МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
тиурама Е в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5277-90
М.м. 296,5
Тиурам Е (тетраэтилтиурамдисульфид) - чешуйки серо-зеленого цвета. Температура плавления 73 °С. Растворяется в бензоле, толуоле, ацетоне, ограниченно - в спирте. Не растворяется в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 1 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на образовании окрашенного в желтый цвет диэтилдитиокарбамата меди, образовавшегося при взаимодействии тиурама Е с ацетатом меди, в присутствии гидрохинона как сильного восстановителя.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м
(при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,2-8 мг/м
.
Суммарная погрешность не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 90 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Воронки с вплавленными стеклянными фильтрами диаметром 70 мм.
Колба Бунзена.
Водоструйный вакуум-насос.
Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пробирки колориметрические вместимостью 10, 25 мл.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Реактивы, растворы и материалы
Тиурам Е - 97%.
Стандартный раствор тетраэтилтиурамдисульфида с содержанием 100 мкл/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Ацетон, х.ч., ТУ 6-09-1707-77.
Гидрохинон, ГОСТ 2549-60, 0,1% раствор.
Медь уксуснокислая, ч.д.а., ГОСТ 5852-79, 0,1% раствор.
Серная кислота, ч., ГОСТ 4204-77, 1% раствор.
Фильтры из прессованного (пористого) стекла.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через воронку с вплавленным стекл. фильтром. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5-6 часов) готовят согласно таблице.
Таблица 44
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р тиурама Е, мл |
Ацетон, мл |
Содержание тиурама, мкг |
1. |
0 |
5 |
0 |
2. |
0,05 |
4,95 |
5 |
3. |
0,1 |
4,9 |
10 |
4. |
0,2 |
4,8 |
20 |
5. |
0,5 |
4,5 |
50 |
6. |
1 |
4 |
100 |
7. |
2 |
3 |
200 |
К градуировочным растворам приливают 0,1 мл 1% раствора серной кислоты, 0,3 мл 0,1% раствора гидрохинона и 0,5 мл 0,1% раствора ацетата меди. Через 60 минут измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Воронку с отобранной пробой вставляют в колбу Бунзена, подсоединяют к водоструйному вакуум-насосу и промывают 20 мл ацетона. Затем выливают полученный раствор из колбы в пробирку вместимостью 25 мл и доводят объем до 20 мл.
Для анализа в колориметрические пробирки отбирают 5 мл пробы, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптические плотности полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Содержание определяемого вещества (в мкг) в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию тиурама Е "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- количество тиурама Е, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992