МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
тиурама Е в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5277-90
    
    

    М.м. 296,5

    
    Тиурам Е (тетраэтилтиурамдисульфид) - чешуйки серо-зеленого цвета. Температура плавления 73 °С. Растворяется в бензоле, толуоле, ацетоне, ограниченно - в спирте. Не растворяется в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании окрашенного в желтый цвет диэтилдитиокарбамата меди, образовавшегося при взаимодействии тиурама Е с ацетатом меди, в присутствии гидрохинона как сильного восстановителя.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,2-8 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 90 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Воронки с вплавленными стеклянными фильтрами диаметром 70 мм.
    
    Колба Бунзена.
    
    Водоструйный вакуум-насос.
    
    Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки колориметрические вместимостью 10, 25 мл.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Тиурам Е - 97%.
    
    Стандартный раствор тетраэтилтиурамдисульфида с содержанием 100 мкл/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Ацетон, х.ч., ТУ 6-09-1707-77.
    
    Гидрохинон, ГОСТ 2549-60, 0,1% раствор.
    
    Медь уксуснокислая, ч.д.а., ГОСТ 5852-79, 0,1% раствор.
    
    Серная кислота, ч., ГОСТ 4204-77, 1% раствор.
    
    Фильтры из прессованного (пористого) стекла.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через воронку с вплавленным стекл. фильтром. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5-6 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 44

Шкала градуировочных растворов

    
    
    К градуировочным растворам приливают 0,1 мл 1% раствора серной кислоты, 0,3 мл 0,1% раствора гидрохинона и 0,5 мл 0,1% раствора ацетата меди. Через 60 минут измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Воронку с отобранной пробой вставляют в колбу Бунзена, подсоединяют к водоструйному вакуум-насосу и промывают 20 мл ацетона. Затем выливают полученный раствор из колбы в пробирку вместимостью 25 мл и доводят объем до 20 мл.
    
    Для анализа в колориметрические пробирки отбирают 5 мл пробы, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптические плотности полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Содержание определяемого вещества (в мкг) в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию тиурама Е "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - количество тиурама Е, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992