МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-[3"-(2'",4"'-дитретамилфенокси-
ацетиламино)бензоиламино]-4-(4""-метоксифенилазо)-
пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5283-90
М.м. 817,5
1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-[3"-(2'",4"'-дитретамилфеноксиацетиламино)-бензоиламино]-4-(4""-метоксифе- нилазо)-пиразолон-5 (товарное название: маскирующая пурпурная компонента или сокращенно ЗП-62М) - кристаллический порошок оранжевого цвета, температура плавления 150-152 °С, растворяется в спиртах, хлороформе, толуоле, ацетоне, серной и уксусной кислотах. |
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Продукт малотоксичен, при контакте с кожными покровами нейтрален. Аллергенными свойствами не обладает.
Рекомендуемая ПДК в воздухе рабочей зоны 10 мг/м
.
Характеристика метода
Метод определения основан на фотометрическом измерении окрашенных растворов ЗП-62М в уксусной кислоте при длине волны 440±10 нм.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХП.
Нижний предел измерения содержания ЗП-62М в фотометрируемом растворе 10 мкг.
Нижний предел измерения концентрации ЗП-62М в воздухе 5 мг/м
(при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ЗП-62М в воздухе от 5 до 30 мг/м.
Определению не мешают: 2,4,6-трихлорфенилгидразин, нитро-ЗП-24, амин-ЗП-24, 1-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5, ЗП-24.
Пара-анизидин окрашивает уксусную кислоту в грязно-фиолетовый цвет и мешает определению ЗП-62М в количествах, превышающих в 10 раз.
Суммарная погрешность не превышает ±8%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
Пипетки вместимостью 1 и 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,05 мл соответственно, ГОСТ 20292-74.
Пробирки вместимостью 10 мл с пришлифованными пробками, ГОСТ 25336-82.
Воронка стеклянная, ГОСТ 25336-82.
Стакан химический вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74, с пришлифованными пробками.
Реактивы, растворы и материалы
ЗП-62М.
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., концентрированная.
Бумага фильтровальная, ГОСТ 12026-76.
Фильтры АФА-ХП-20.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией ЗП-62М 0,2 мг/мл готовят растворением 0,01 г ЗП-62М в 50 мл уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив 5 дней.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией ЗП-62М 20 мкг/мл готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1 уксусной кислотой (применяют свежеприготовленным).
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха.
Пробы не подлежат хранению.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 час) готовят в пробирках согласно таблице.
Таблица 47
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р |
Кислота уксусная, мл |
Содерж. ЗП-62М |
1. |
0 |
5,0 |
0 |
2. |
0,5 |
4,5 |
10 |
3. |
1,0 |
4,0 |
20 |
4. |
1,5 |
3,5 |
30 |
5. |
2,0 |
3,0 |
40 |
6. |
2,5 |
2,5 |
50 |
7. |
3,0 |
2,0 |
60 |
Измеряют оптическую плотность каждого градуировочного раствора при длине волны 440±10 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ЗП-62М (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ЗП-62М в градуировочном растворе (в мкг).
Периодическую проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, заливают его 20 мл концентрированной уксусной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин. Затем раствор фильтруют.
5 мл полученного фильтрата переносят в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания ЗП-62М в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ЗП-62М "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание ЗП-62М в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992