Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-[3"-(2'",4"'-дитретамилфенокси-
ацетиламино)бензоиламино]-4-(4""-метоксифенилазо)-
пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5283-90

М.м. 817,5

1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-[3"-(2'",4"'-дитретамилфеноксиацетиламино)-бензоиламино]-4-(4""-метоксифе- нилазо)-пиразолон-5 (товарное название: маскирующая пурпурная компонента или сокращенно ЗП-62М) - кристаллический порошок оранжевого цвета, температура плавления 150-152 °С, растворяется в спиртах, хлороформе, толуоле, ацетоне, серной и уксусной кислотах.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Продукт малотоксичен, при контакте с кожными покровами нейтрален. Аллергенными свойствами не обладает.

    Рекомендуемая ПДК в воздухе рабочей зоны 10 мг/м.

Характеристика метода

    Метод определения основан на фотометрическом измерении окрашенных растворов ЗП-62М в уксусной кислоте при длине волны 440±10 нм.

    Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХП.

    Нижний предел измерения содержания ЗП-62М в фотометрируемом растворе 10 мкг.

    Нижний предел измерения концентрации ЗП-62М в воздухе 5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций ЗП-62М в воздухе от 5 до 30 мг/м.

    Определению не мешают: 2,4,6-трихлорфенилгидразин, нитро-ЗП-24, амин-ЗП-24, 1-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5, ЗП-24.

    Пара-анизидин окрашивает уксусную кислоту в грязно-фиолетовый цвет и мешает определению ЗП-62М в количествах, превышающих в 10 раз.

    Суммарная погрешность не превышает ±8%.

    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

    Фотоэлектроколориметр.

    Аспирационное устройство.

    Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

    Пипетки вместимостью 1 и 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,05 мл соответственно, ГОСТ 20292-74.

    Пробирки вместимостью 10 мл с пришлифованными пробками, ГОСТ 25336-82.

    Воронка стеклянная, ГОСТ 25336-82.

    Стакан химический вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.

    Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74, с пришлифованными пробками.

Реактивы, растворы и материалы

    ЗП-62М.

    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., концентрированная.

    Бумага фильтровальная, ГОСТ 12026-76.

    Фильтры АФА-ХП-20.

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ЗП-62М 0,2 мг/мл готовят растворением 0,01 г ЗП-62М в 50 мл уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив 5 дней.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ЗП-62М 20 мкг/мл готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1 уксусной кислотой (применяют свежеприготовленным).

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха.

    Пробы не подлежат хранению.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 час) готовят в пробирках согласно таблице.

Таблица 47

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р ЗП-62М N 2, мл	Кислота уксусная, мл	Содерж. ЗП-62М в градуировочном растворе, мкг
1.	0	5,0	0
2.	0,5	4,5	10
3.	1,0	4,0	20
4.	1,5	3,5	30
5.	2,0	3,0	40
6.	2,5	2,5	50
7.	3,0	2,0	60

    Измеряют оптическую плотность каждого градуировочного раствора при длине волны 440±10 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ЗП-62М (раствор N 1 по таблице).

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ЗП-62М в градуировочном растворе (в мкг).

    Периодическую проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, заливают его 20 мл концентрированной уксусной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин. Затем раствор фильтруют.

    5 мл полученного фильтрата переносят в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

    Количественное определение содержания ЗП-62М в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию ЗП-62М "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание ЗП-62М в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992