МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИДА
И ДИОКСИДА АЗОТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4751-88
NO |
М.м. 30,01 |
Оксид азота - газ без цвета и запаха, плотность 1,3402 г/л, 
- 163,7 °С, 
- 151,8 °С, кислородом воздуха окисляется до диоксида, крайне незначительно растворяется в воде.
В воздухе находится в виде газа.
Оксид азота - кровяной яд, переводит оксигемоглобин в метгемоглобин.
ПДК оксида азота в воздухе 5 мг/м
.
NO |
М.м. 46,01 |
Диоксид азота - газ желто-бурого цвета с резким запахом, плотность 1,491 (0 °С), 
- 11,2 °С, - 20,7 °С.
Выше 150 °С диоксид азота диссоциирует на оксид азота и кислород. Растворяется в воде, взаимодействует с ней.
В воздухе находится в виде газа.
Диоксид азота обладает выраженным раздражающим действием на дыхательные пути, особенно глубокие, что может привести в тяжелых случаях к отеку легких. Диоксид азота обладает и общетоксическим действием.
ПДК диоксида азота в воздухе 2 мг/м.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
Характеристика метода
Метод основан на реакции окисления оксида азота до диоксида азота перманганатом калия в растворе серной кислоты, взаимодействии диоксида азота с реактивом Грисса-Илосвая и последующем фотометрическом измерении образовавшегося азокрасителя при 510-540 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием в 8%-ный раствор иодида калия.
Нижний предел измерения содержания диоксида азота в фотометрируемом объеме - 0,3 мкг, оксида азота - 0,2 мкг.
Нижний предел измерения диоксида азота в воздухе 1 мг/м
, оксида азота - 0,65 мг/м (при отборе 0,6 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций диоксида азота - от 1 до 17 мг/м, оксида азота - от 0,65 до 11 мг/м.
Измерению не мешают оксиды серы, сероводород.
Мешают измерению нитросоединения, легко отщепляющие ион нитрата.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 и 50 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Калий иодистый, ГОСТ 42-32-74, хч, 8%-ный раствор.
Натрий сернистокислый, ГОСТ 195-77, 0,01 н раствор.
Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-78, чда.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч, 10%-ный раствор.
Альфа-нафтиламин, ГОСТ 8827-74, чда.
Реактив Грисса-Илосвая:
а) 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10%-ной уксусной кислоты;
б) 0,1 г альфа-нафтиламина растворяют в колбе в 20 мл дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли.
Раствор декантируют и добавляют 10%-ной уксусной кислоты до 150 мл (капли не употреблять). Растворы сохраняют в склянках из темного стекла с притертыми пробками. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, разбавленная (1:2).
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, хч, перекристаллизованный.
Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-75, хч, 5%-ный раствор.
Окислительный раствор: к 20 мл раствора марганцовокислого калия приливают 2 мл серной кислоты. (Этого количества окислительной смеси достаточно для отбора 10 проб воздуха). Реактив готовится в день отбора проб.
Стандартный раствор N 1, с концентрацией 100 мкг/мл диоксида азота готовят растворением 0,015 г азотистокислого натрия в 100 мл 8%-ного раствора иодида калия. Раствор устойчив 1 месяц.
Стандартный раствор N 2, с концентрацией 1 мкг/мл диоксида азота готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 8%-ным раствором иодида калия. Раствор готовят перед употреблением.
Дистиллированная вода и все реактивы не должны давать положительной реакции на нитрит-ион.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из 3-х поглотителей: - 1 и 3, содержащих по 10 мл 8%-ного раствора иодида калия и поглотителя с 20 мл окислительной смеси (2), помещенного между ними. В первом поглотителе идет поглощение диоксида азота из воздуха, во втором - проходит окисление оксидов азота из воздуха в диоксид азота, который поглощается в 3-ем поглотителе.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 0,6 л воздуха.
Подготовка к измерению
Для количественного измерения содержания диоксида азота в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов (используют свежеприготовленные) согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Иодид калия, 8%-ный р-р, мл |
Содержание диоксида азота, мкг |
1 |
0,0 |
5,0 |
0,0 |
2 |
0,5 |
4,5 |
0,5 |
3 |
1,0 |
4,0 |
1,0 |
4 |
2,0 |
3,0 |
2,0 |
5 |
4,0 |
1,0 |
4,0 |
6 |
5,0 |
0,0 |
5,0 |
В пробирки шкалы добавляют по 1 мл реактива Грисса-Илосвая. Через 15-20 минут во все пробы приливают по 0,1 мл раствора сульфита натрия и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 510-540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора, не содержащего диоксида азота. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания диоксида азота в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Пробу из первого и третьего поглотителя, в количестве 1 и 5 мл, вносят в пробирки; 1 мл пробы доводят до объема 5 мл раствором иодистого калия. Далее обработка проб проводится аналогично градуировочным растворам.
Количественное измерение содержания диоксида азота в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию диоксида азота в воздухе в мг/м
(
) вычисляют по формуле:
Концентрацию оксида азота в воздухе в мг/м
(
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание диоксида азота в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
0,65 - коэффициент пересчета диоксида азота, обнаруженного в третьем поглотителе, на оксид азота.
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988