МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИДА
И ДИОКСИДА АЗОТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4751-88
    
         

    
    Оксид азота - газ без цвета и запаха, плотность 1,3402 г/л, - 163,7 °С,  - 151,8 °С, кислородом воздуха окисляется до диоксида, крайне незначительно растворяется в воде.
    
    В воздухе находится в виде газа.
    
    Оксид азота - кровяной яд, переводит оксигемоглобин в метгемоглобин.
    
    ПДК оксида азота в воздухе 5 мг/м.
    

    
    Диоксид азота - газ желто-бурого цвета с резким запахом, плотность 1,491 (0 °С), - 11,2 °С, - 20,7 °С.
    
    Выше 150 °С диоксид азота диссоциирует на оксид азота и кислород. Растворяется в воде, взаимодействует с ней.
    
    В воздухе находится в виде газа.
    
    Диоксид азота обладает выраженным раздражающим действием на дыхательные пути, особенно глубокие, что может привести в тяжелых случаях к отеку легких. Диоксид азота обладает и общетоксическим действием.
    
    ПДК диоксида азота в воздухе 2 мг/м.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции окисления оксида азота до диоксида азота перманганатом калия в растворе серной кислоты, взаимодействии диоксида азота с реактивом Грисса-Илосвая и последующем фотометрическом измерении образовавшегося азокрасителя при 510-540 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в 8%-ный раствор иодида калия.
    
    Нижний предел измерения содержания диоксида азота в фотометрируемом объеме - 0,3 мкг, оксида азота - 0,2 мкг.
    
    Нижний предел измерения диоксида азота в воздухе 1 мг/м, оксида азота - 0,65 мг/м (при отборе 0,6 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций диоксида азота - от 1 до 17 мг/м, оксида азота - от 0,65 до 11 мг/м.
    
    Измерению не мешают оксиды серы, сероводород.
    
    Мешают измерению нитросоединения, легко отщепляющие ион нитрата.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 и 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Калий иодистый, ГОСТ 42-32-74, хч, 8%-ный раствор.
    
    Натрий сернистокислый, ГОСТ 195-77, 0,01 н раствор.
    
    Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-78, чда.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч, 10%-ный раствор.
    
    Альфа-нафтиламин, ГОСТ 8827-74, чда.
    
    Реактив Грисса-Илосвая:
    
    а) 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10%-ной уксусной кислоты;
    
    б) 0,1 г альфа-нафтиламина растворяют в колбе в 20 мл дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли.
    
    Раствор декантируют и добавляют 10%-ной уксусной кислоты до 150 мл (капли не употреблять). Растворы сохраняют в склянках из темного стекла с притертыми пробками. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, разбавленная (1:2).
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, хч, перекристаллизованный.
    
    Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-75, хч, 5%-ный раствор.
    
    Окислительный раствор: к 20 мл раствора марганцовокислого калия приливают 2 мл серной кислоты. (Этого количества окислительной смеси достаточно для отбора 10 проб воздуха). Реактив готовится в день отбора проб.
    
    Стандартный раствор N 1, с концентрацией 100 мкг/мл диоксида азота готовят растворением 0,015 г азотистокислого натрия в 100 мл 8%-ного раствора иодида калия. Раствор устойчив 1 месяц.
    
    Стандартный раствор N 2, с концентрацией 1 мкг/мл диоксида азота готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 8%-ным раствором иодида калия. Раствор готовят перед употреблением.
    
    Дистиллированная вода и все реактивы не должны давать положительной реакции на нитрит-ион.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из 3-х поглотителей: - 1 и 3, содержащих по 10 мл 8%-ного раствора иодида калия и поглотителя с 20 мл окислительной смеси (2), помещенного между ними. В первом поглотителе идет поглощение диоксида азота из воздуха, во втором - проходит окисление оксидов азота из воздуха в диоксид азота, который поглощается в 3-ем поглотителе.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 0,6 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для количественного измерения содержания диоксида азота в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов (используют свежеприготовленные) согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В пробирки шкалы добавляют по 1 мл реактива Грисса-Илосвая. Через 15-20 минут во все пробы приливают по 0,1 мл раствора сульфита натрия и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 510-540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора, не содержащего диоксида азота. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания диоксида азота в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Пробу из первого и третьего поглотителя, в количестве 1 и 5 мл, вносят в пробирки; 1 мл пробы доводят до объема 5 мл раствором иодистого калия. Далее обработка проб проводится аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное измерение содержания диоксида азота в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию диоксида азота в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

    
    Концентрацию оксида азота в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание диоксида азота в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
    0,65 - коэффициент пересчета диоксида азота, обнаруженного в третьем поглотителе, на оксид азота.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988