МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛТРИКАРБОНИЛ МАРГАНЦА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1635-77
I. Общая часть
1. Определение основано на разложении циклопентадиенилтрикарбонил марганца до марганца и реакции последнего в виде перманганата с 4,4-тетраметилдиаминотрифенилметаном с образованием продуктов реакции желтого цвета.
2. Предел обнаружения 0,05 мкг циклопентадиенилтрикарбонил марганца в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м
(расчетная).
4. Неорганические соединения марганца не мешают определению.
5. Предельно допустимая концентрация циклопентадиенилтрикарбонил марганца в воздухе производственных помещений - 0,1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг циклопентадиенилтрикарбонил марганца в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, и стандартный раствор N 3, содержащий 1 мкг/мл циклопентадиенилтрикарбонил марганца, готовят в мерных колбах путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 5%-ный раствор.
Фосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, концентрированная и 5%-ный раствор.
Калий иоднокислый, МРТУ 6-09-6598-70, 2%-ный раствор.
-Тетраметилдиаминотрифенилметан, 0,05%-ный раствор в 5%-ном растворе фосфорной кислоты.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис.3).
Ультрафиолетовая лампа ПРК-4.
Фотоэлектроколориметр.
Баня водяная.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59, диаметром 50 мм.
Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, заполненных 5 мл этилового спирта каждый и помещенных в баню со льдом и солью. Для определения 1/2 ПДК циклопентадиенилтрикарбонил марганца необходимо отобрать 2 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Содержимое из поглотительных приборов переносят в фарфоровую чашку и облучают в течение 10 мин ультрафиолетовым светом (поверхность чашки должна находиться на расстоянии 30 см от источника света).
После облучения фарфоровую чашку с пробой помещают на кипящую водяную баню и осторожно выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл 5%-ного раствора серной кислоты порциями по 1 мл, перенося раствор в пробирку.
К 1 мл исследуемого раствора добавляют 0,1 мл концентрированной фосфорной кислоты и 2 мл 2%-ного раствора периодата калия; тщательно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 1 ч.
После проведения реакции окисления раствор охлаждают до 70 °С, затем добавляют 0,1 мл 0,05%-ного раствора 
-тетраметилдиаминотрифенилметана, содержимое пробирки перемешивают и через 15-20 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 5 мм при длине волны 470 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание циклопентадиенилтрикарбонил марганца в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов, внося в фарфоровые чашки стандартный раствор, согласно табл.25.
Таблица 25
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор циклопентадиенилтрикарбонил марганца N 3, мл |
Этиловый спирт, мл |
Содержание циклопентадиенилтрикарбонил марганца, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,05 |
4,95 |
0,5 |
3 |
0,1 |
4,9 |
0,1 |
4 |
0,2 |
4,8 |
0,2 |
5 |
0,4 |
4,6 |
0,4 |
6 |
0,6 |
4,4 |
0,6 |
7 |
0,8 |
4,2 |
0,8 |
8 |
1,0 |
4,0 |
1,0 |
Содержимое чашек облучают ультрафиолетовым светом, выпаривают досуха на водяной бане и проводят дальнейшую обработку, как указано выше для проб.
Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят после процесса выпаривания в колориметрических пробирках и одновременно с обработкой проб.
Концентрацию циклопентадиенилтрикарбонил марганца в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где 
- количество циклопентадиенилтрикарбонил марганца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981