МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛТРИКАРБОНИЛ МАРГАНЦА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1635-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на разложении циклопентадиенилтрикарбонил марганца до марганца и реакции последнего в виде перманганата с 4,4-тетраметилдиаминотрифенилметаном с образованием продуктов реакции желтого цвета.
    
    2. Предел обнаружения 0,05 мкг циклопентадиенилтрикарбонил марганца в анализируемом объеме.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетная).
    
    4. Неорганические соединения марганца не мешают определению.
    
    5. Предельно допустимая концентрация циклопентадиенилтрикарбонил марганца в воздухе производственных помещений - 0,1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг циклопентадиенилтрикарбонил марганца в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, и стандартный раствор N 3, содержащий 1 мкг/мл циклопентадиенилтрикарбонил марганца, готовят в мерных колбах путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
        
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 5%-ный раствор.
    
    Фосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, концентрированная и 5%-ный раствор.
    
    Калий иоднокислый, МРТУ 6-09-6598-70, 2%-ный раствор.
    
    -Тетраметилдиаминотрифенилметан, 0,05%-ный раствор в 5%-ном растворе фосфорной кислоты.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис.3).
    
    Ультрафиолетовая лампа ПРК-4.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Баня водяная.
    
    Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59, диаметром 50 мм.
    
    Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, заполненных 5 мл этилового спирта каждый и помещенных в баню со льдом и солью. Для определения 1/2 ПДК циклопентадиенилтрикарбонил марганца необходимо отобрать 2 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Содержимое из поглотительных приборов переносят в фарфоровую чашку и облучают в течение 10 мин ультрафиолетовым светом (поверхность чашки должна находиться на расстоянии 30 см от источника света).
    
    После облучения фарфоровую чашку с пробой помещают на кипящую водяную баню и осторожно выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл 5%-ного раствора серной кислоты порциями по 1 мл, перенося раствор в пробирку.
    
    К 1 мл исследуемого раствора добавляют 0,1 мл концентрированной фосфорной кислоты и 2 мл 2%-ного раствора периодата калия; тщательно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 1 ч.
    
    После проведения реакции окисления раствор охлаждают до 70 °С, затем добавляют 0,1 мл 0,05%-ного раствора -тетраметилдиаминотрифенилметана, содержимое пробирки перемешивают и через 15-20 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 5 мм при длине волны 470 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание циклопентадиенилтрикарбонил марганца в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
    
    Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов, внося в фарфоровые чашки стандартный раствор, согласно табл.25.
    
    

Таблица 25

    
Шкала стандартов

    
    
    Содержимое чашек облучают ультрафиолетовым светом, выпаривают досуха на водяной бане и проводят дальнейшую обработку, как указано выше для проб.
    
    Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят после процесса выпаривания в колориметрических пробирках и одновременно с обработкой проб.
    
    Концентрацию циклопентадиенилтрикарбонил марганца в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество циклопентадиенилтрикарбонил марганца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981