ГОСТ 28409-89
(CT СЭВ 4799-84)

Группа Л15

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ВИТАМИН А (РЕТИНОЛА АЦЕТАТ) МИКРОГРАНУЛИРОВАННЫЙ КОРМОВОЙ

     
Технические условия

     
Microgranular fodder vitamin A (retinol acetate). Specifications

     
     
ОКП 93 5342

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Э.И.Козлов; Л.А.Кузнецова; И.А.Солунина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4116
     
     3. Срок первой проверки - 1993 г.
     
     Периодичность проверки - 5 лет
     
     4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4799-84
     
     5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на кормовой микрогранулированный витамин А (ретинола ацетат), используемый в качестве добавки при производстве премиксов, комбикормов и кормосмесей с целью обеспечения потребности сельскохозяйственных животных в витамине А.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Кормовой микрогранулированный витамин А должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. Характеристики
     
     1.2.1. Кормовой микрогранулированный витамин А выпускают в трех дозировках: гранувит А-250, гранувит А-325 и гранувит А-400.
     
     По физико-химическим и органолептическим показателям кормовой микрогранулированный витамин А должен соответствовать требованиям, указанным в таблице.
     
     

         
     Примечание. Допускается уменьшение содержания витамина А в течение срока годности препарата, но не более чем на 10% от значения, указанного при его изготовлении.
     
     
     1.2.2. Требования безопасности
     
     1.2.2.1. Кормовой микрогранулированный витамин А относится к малоопасным веществам (4-й класс опасности).
     
     1.2.2.2. При длительном контакте с препаратом у работающих могут возникать дерматиты и раздражение слизистой оболочки носоглотки.
     
     1.2.2.3. Токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ препарат не образует.
     
     1.2.2.4. Кормовой микрогранулированный витамин А является горючим веществом, имеет следующие пожароопасные характеристики: вспышка и воспламенение отсутствуют до температуры разложения 230 °С; температура самовоспламенения 430 °С.
     
     1.2.2.5. Удельное объемное электрическое сопротивление препарата более 10 Ом·м.
     
     1.2.2.6. При работе с препаратом используют индивидуальные средства защиты: респираторы по ГОСТ 12.4.041*, перчатки или рукавицы, спецодежду и спецобувь.
_______________
     * Действует ГОСТ 12.4.041-2001. - Примечание .
          
     1.2.2.7. Производственные помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Очистку производственных помещений проводят с помощью пылесосных установок или влажной уборки.
     
     1.2.2.8. Средства тушения при загорании препарата: огнетушители, вода, песок.
     
     1.3. Маркировка
     
     1.3.1. Каждую упаковочную единицу снабжают этикеткой, на которой указывают:
     
     наименование министерства;
     
     наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
     
     наименование препарата;
     
     содержание витамина А, МЕ/г;
     
     массу нетто и брутто;
     
     номер партии;
     
     дату выпуска;
     
     рекомендации по хранению;
     
     обозначение настоящего стандарта;
     
     срок годности.
     
     1.3.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192* со следующим дополнением: на транспортную тару наносят манипуляционные знаки "Боится сырости", "Боится нагрева".
_______________
     * Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание .

     
     1.4. Упаковка
     

     1.4.1. Препарат упаковывают по 10 или 15 кг в двух-четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226 с вкладышами из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 или мешки по ГОСТ 17811. Полиэтиленовые вкладыши или мешки заваривают или завязывают шпагатом по ГОСТ 17308 или швейной хлопчатобумажной нитью N 00 по ГОСТ 6309*. Верх бумажных мешков прошивают или склеивают.
_______________
     * Действует ГОСТ 6309-93. - Примечание .
          
     1.4.2. Отклонение массы нетто единицы упаковки не должно превышать 1,0%.
     
     1.4.3. Каждую упаковочную единицу сопровождают указанием по применению кормового микрогранулированного витамина А.
     
     

2. ПРИЕМКА

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 23462*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51850-2001. - Примечание .
     
     2.2. Для контроля качества кормового микрогранулированного витамина А отбирают 10% упаковочных единиц, но не менее 3 единиц, если партия состоит менее чем из 30 упаковочных единиц. Если в партии 30, но не более 100 упаковочных единиц, отбирают 8% упаковочных единиц, но не менее 5 единиц, если в партии 100 и более упаковочных единиц, отбирают 6% упаковочных единиц, но не менее 8 единиц.
     
     2.3. Безвредность определяют периодически, но не реже одного раза в месяц. При получении неудовлетворительных результатов испытания переводят в приемосдаточные до получения положительного результата на двух партиях подряд.
     
     

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

     
     3.1. Отбор проб
     
     3.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.
     
     3.1.2. Из средней пробы отбирают не менее 500 г препарата, половину которого используют для испытаний, а другую половину хранят на случай разногласий в оценке качества в течение срока годности.
     
     3.2. Определение внешнего вида и цвета
     
     Около 1 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, тщательно перемешивают, рассыпают тонким слоем на фильтровальной бумаге и визуально определяют внешний вид и цвет при рассеянном дневном освещении.
     
     3.3. Определение запаха
     
     Около 1,5 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, рассыпают тонким слоем на часовом стекле диаметром 60-80 мм и по истечении 5 мин определяют запах на расстоянии 50 мм от пробы.
     
     3.4. Определение подлинности
     
     Сущность метода заключается в установлении идентичности полученного продукта витамину А по образованию окрашенного в синий цвет комплекса при реакции с треххлористой сурьмой.
     
     3.4.1. Оборудование и реактивы
     
     Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104*.
_______________
     * Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
         
     Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104.
     
     Баня водяная.
     
     Колбы конические Кн-1, 2-60-14/23, КН-1, 2-200-14-23 по ГОСТ 25336.
     
     Пипетки 1, 2, 4, 5, 6-2-1, 10 по ГОСТ 20292.
     
     Воронка делительная ВД-1-50ХС по ГОСТ 25336.
     
     Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.
     
     Фильтр бумажный.
     
     Сурьма треххлористая.
     
     Хлороформ.
     
     Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.
     
     Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 х.ч.
     
     3.4.2. Подготовка к испытанию
     
     230 г треххлористой сурьмы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу и растворяют в 1 дм хлороформа при нагревании на водяной бане. Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют на ночь. Прозрачную часть раствора сливают в мерный цилиндр, прибавляют 2% (по объему) уксусного ангидрида, переносят в темную склянку, перемешивают и закрывают притертой пробкой. Хлороформный раствор теххлористой сурьмы годен для анализа через сутки в течение 5-6 недель.
     
     3.4.3. Проведение испытания
     
     0,025 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, встряхивают в конической колбе вместимостью 50 см с 10 см теплой воды в течение 10 мин, затем нагревают на водяной бане при температуре 35-40 °С до полного разрушения гранул. К раствору прибавляют 10 см хлороформа, взбалтывают, отделяют хлороформный слой и фильтруют через бумажный фильтр, на который помещают около 3 г безводного сернокислого натрия. К фильтрату прибавляют 1 см хлороформного раствора треххлористой сурьмы, в результате чего должно появиться быстро исчезающее синее окрашивание.
     
     3.5. Определение остатка на сите
     
     Сущность метода заключается в количественном определении весовым способом остатка на сите после просеивания пробы.
     
     3.5.1. Оборудование
     
     Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104.
     
     Стакан В-1-500 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Сито с отверстиями диаметром 0,5 мм по ГОСТ 214.
     
     3.5.2. Проведение испытания
     
     100 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, просеивают на сите в течение 5 мин. Просеивание считают законченным, если количество пробы, проходящей сквозь сито при дополнительном встряхивании в течение 1 мин, составляет менее 1% пробы, оставшейся на сите.
     
     3.5.3. Обработка результатов
     
     Остаток на сите () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса стакана с остатком пробы после просеивания, г;
     
      - масса пустого стакана, г;
     
      - масса навески, г.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
     
     3.6. Определение потери в массе при высушивании
     
     3.6.1. Оборудование
     
     Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.
     
     Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором марок СЭШ-1, СЭШ-3М или других аналогичных марок.
     
     Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.
     
     Бюксы стеклянные вместимостью 30 см.
     
     3.6.2. Проведение испытания
     
     2 г пробы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в бюксе, предварительно высушенной до постоянной массы. Бюксу с крышкой помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 100-105 °С до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
     
     3.6.3. Обработка результатов
     
     Потерю в массе при высушивании () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса пробы до высушивания, г;
     
      - масса пробы после высушивания, г.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
     
     3.7. Определение содержания витамина А
     
     Сущность метода заключается в фотометрическом измерении оптической плотности витамина А-спирта, полученного в результате омыления витамина А-ацетата спиртовым раствором щелочи, при длинах волн 300, 310, 325 и 334 нм для введения поправок на сопутствующие витамину А примеси.
     
     3.7.1. Оборудование, материалы и реактивы
     
     Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.
     
     Спектрофотометр с кюветами из кварца с толщиной поглощающего света слоя 1 см.
     
     Колбы мерные со шлифом 2-4-50, 100-2 по ГОСТ 20292.
     
     Колбы конические со шлифом вместимостью КН-1-100-14-23 по ГОСТ 25336.
     
     Пипетки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7-2-1, 5, 20, 25 по ГОСТ 20292.
     
     Холодильники воздушные, стеклянные по ГОСТ 25336.
     
     Воронки делительные ВД-1-250 по ГОСТ 25336.
     
     Баня водяная.
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 50%.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
     
     Гексан.
     
     Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.
     
     Кислота аскорбиновая.
     
     3.7.2. Проведение испытания
     
     0,1 г пробы Гранувита А-400 или 0,13 г Гранувита А-325 или 0,15 г Гранувита А-250 взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 см, прибавляют 2 см воды, подогретой до температуры (55±5) °С, и перемешивают, затем прибавляют 3 см раствора гидроокиси калия, 25 см этилового спирта и 0,1 г аскорбиновой кислоты и перемешивают. Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помещают на водяную баню. Раствор доводят до кипения и поддерживают равномерное кипение раствора в течение 15 мин. Колбу вынимают, охлаждают под струей холодной воды и прибавляют через верх холодильника 30 см воды. Содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку, промывают колбу 15 см гексана, присоединяя его к содержимому в делительной воронке.
     
     Закрывают делительную воронку пробкой, встряхивают 1-2 мин и дают отстояться до образования двух слоев жидкости. Разведение слоев проводят путем переноса водно-спиртового слоя во вторую делительную воронку, а гексановый слой переносят количественно в мерную колбу со шлифом вместимостью 100 см, следя за тем, чтобы в мерную колбу не попадал водно-спиртовый слой. Водно-спиртовый слой экстрагируют четыре раза гексаном порциями по 20 см. Экстракты собирают в ту же мерную колбу, доводят объем раствора до метки гексаном и перемешивают. 1 см гексанового раствора переносят в мерную колбу со шлифом вместимостью 50 см, доводят объем раствора изопропиловым спиртом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность () полученного раствора на спектрофотометре при длинах волн 300, 310, 325, 334 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения применяют изопропиловый спирт.
     
     Отношение  должно быть не более 0,73.
     
     3.7.3. Обработка результатов
     
     Оптическую плотность с поправкой на сопутствующие витамину А примеси () вычисляют по формуле
     

,

     
где , ,  - оптические плотности испытуемого раствора при соответствующих длинах волн.
     
     Содержание витамина А (), ME в 1 г препарата, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 325 нм; если  отличается от  более чем на ±5%, то в формулу вместо  подставляют значение ;
     
     3330000 - количество витамина A, ME, соответствующее 1 г 100%-ного ретинола;
     
      - масса пробы, взятая для анализа, г;
     
     1820 - удельный показатель поглощения () при длине волны 325 нм 100%-ного ретинола в изопропиловом спирте;
     
     100, 50 и 1 - объем разведений, см.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 7,50 тыс. МЕ/г.
     
     3.7. Определение массовой доли витамина А на поверхности микрогранул в процентах от общего содержания витамина А
     
     Сущность метода заключается в экстрагировании гексаном витамина А ацетата из пробы микрогранул и фотометрическом измерении оптической плотности экстракта при длине волны 325 нм.
     
     3.8.1. Оборудование, материалы и реактивы
     
     Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.
     
     Спектрофотометр с кюветами из кварца с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
     
     Колбы мерные со шлифом 2, 4-25, 50-2 по ГОСТ 20292.
     
     Колбы конические со шлифом КН-1-50-14-23 по ГОСТ 25336.
     
     Пипетки 2, 3, 4, 5, 6, 7-2-5, 25 по ГОСТ 20292.
     
     Воронки типа В по ГОСТ 25336.
     
     Фильтр бумажный.
     
     Гексан.
     
     Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.
     
     3.8.2. Проведение испытания
     
     1 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 50 см, прибавляют 25 см гексана и колбу плотно закрывают. Экстрагируют в течение 30 мин, периодически перемешивая, затем раствор фильтруют с помощью воронки и бумажного фильтра. Отбирают 1-5 см фильтрата в мерную колбу со шлифом вместимостью 25 см и доводят объем изопропиловым спиртом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 325 нм. В качестве раствора сравнения применяют изопропиловый спирт.
     
     3.8.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю витамина А на поверхности микрогранул () в процентах от общего содержания витамина А вычисляют по формуле
     

,

     
где  - оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 325 нм;
     
     25, 25 - объем разведений, см;
     
     2907000 - количество витамина A, ME, соответствующее 1 г 100%-ного ретинола ацетата;
     
      - объем фильтрата, см;
     
      - масса пробы, взятая для анализа, г;
     
     1530 - удельный показатель поглощения () при длине волны 325 нм 100%-ного ретинола ацетата в изопропиловом спирте;
     
      - содержание витамина A, ME в 1 г препарата.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
     
     3.9. Определение безвредности
     
     3.9.1. Испытание на безвредность проводят в следующих дозах: суточная терапевтическая 1320 ME на 1 кг массы животного и в 100 раз превышающая терапевтическую дозу - 132000 ME на 1 кг массы животного.
     
     3.9.2. Проведение испытания
     
     Проба препарата испытывается на пяти мышах массой по 18-20 г.
     
     Испытуемый препарат в виде масляного раствора с массовой долей 0,4% вводят в желудок однократно шприцем с металлическим зондом с оплавленной головкой диаметром не более 1 мм.
     
     3.9.3. Обработка результатов
     
     Препарат считают безвредным, если все мыши остаются живыми в течение 10 сут наблюдения и при патологоанатомическом вскрытии видимых изменений не наблюдается, при гибели хотя бы одного животного проверку повторяют на удвоенном количестве животных. При повторном получении неудовлетворительных результатов препарат бракуют.
     
     

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах.
     
     4.2. Препарат хранят в помещении, в сухом защищенном от света месте при температуре не выше 20 °С.
     
     4.3. Срок годности препарата - 1 год со дня его изготовления.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1990