ГОСТ 24363-80

Группа Л51

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


Реактивы

КАЛИЯ ГИДРООКИСЬ

Технические условия

Reagents. Potassium hydroxide. Specifications

     
     
МКС 71.040.30
ОКП 26 1142

Дата введения 1980-12-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.08.80 N 4218
     
     3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
     
     5. ИЗДАНИЕ (июнь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1987 г. (ИУС 9-87)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на реактив - гидроокись калия, который представляет собой белые чешуйки, гранулы чечевицеобразной формы или куски с кристаллической структурой на изломе; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте; быстро поглощает из воздуха углекислоту и воду и постепенно переходит в углекислый калий.
     
     Формула KOH.
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 56,11.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Гидроокись калия должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
     
     

  
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2.1. Гидроокись калия в виде раствора и пыли действует прижигающе на кожные покровы и слизистые оболочки.
     
     Предельно допустимая концентрация аэрозоля гидроокиси калия в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) - 0,5 мг/м.
     
     При концентрации выше допустимой гидроокись калия может вызывать ожоги и хронические заболевания кожных покровов. Особенно опасно попадание ее в глаза.
     
     2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
     
     2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
     
     

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 600 г.
     
     

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
     
     4.2. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
     
     4.3. Приготовление исходного раствора
     
     Исходный раствор гидроокиси калия, применяемый для большинства анализов, готовят следующим образом: из отобранной пробы удаляют верхний слой и быстро отбирают в стаканчик для взвешивания (СВ-34/12, СН-60/14 (85/15) по ГОСТ 25336) 100,00 г препарата. Навеску препарата помещают в мерную колбу (1 (2)-500-2 по ГОСТ 1770) вместимостью 500 см, растворяют в воде, не содержащей углекислоты (приготовленной по ГОСТ 4517), при охлаждении. Объем доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Исходный раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
     
     4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.4. Определение массовой доли гидроокиси калия и углекислого калия
     
     4.4.1. Реактивы, растворы и посуда
     
     Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=0,1 моль/дм и 1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1.
     
     Метиловый оранжевый (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Фенолфталеин (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1
     
     Бюретка 1 (2)-2-50 по ГОСТ 29251.
     
     Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.
     
     Колба КН-1-250-19/26 (29/32) по ГОСТ 25336.
     
     Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29227.
     
     4.4.2. Проведение анализа
     
     50 см исходного раствора (соответствует 10 г препарата) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см, объем доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1). 50 см полученного раствора 1 пипеткой переносят в колбу, доливают водой до 90 см, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм до обесцвечивания (ориентировочное определение объема).
     
     В другую такую же колбу вносят пипеткой 50 см раствора 1, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм, но в объеме на 0,5-1 см меньшем, чем при ориентировочном определении, и дотитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм. После добавления 3 капель раствора метилового оранжевого дотитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм до появления оранжевой окраски. Оба объема выражают в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм.
     
     4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.4.3. Обработка результатов
     
     4.4.3.1. Массовую долю гидроокиси калия  в процентах вычисляют по формуле
     

.

     
     4.4.3.2. Массовую долю углекислого калия  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование по фенолфталеину, см;

      - суммарный объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование по фенолфталеину и метиловому оранжевому, см;
     
      - масса навески препарата, г;
     
     0,05611 - масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, г;
     
     0,06911 - масса углекислого калия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, г.
     
     За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для гидроокиси калия - 0,5%, для углекислого калия - 0,2%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.5. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7.
     
     При этом 5 см исходного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают в колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют раствором азотной кислоты по -нитрофенолу. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом.
     
     Наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора должна быть не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,02 мг Сl,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,04 мг Сl,
     
     для препарата чистый - 0,08 мг Сl
     
и те же количества реактивов.

     
     Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы хлоридов в применяемом для нейтрализации объеме азотной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
     
     4.6. Определение массовой доли сульфатов
     
     4.6.1. Реактивы, растворы и посуда
     
     Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 5%; профильтрованный через плотный беззольный фильтр.
     
     Желатин по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,2%.
     
     Калий сернокислый по ГОСТ 4145, раствор с массовой долей 0,02% в растворе этилового спирта.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300, раствор с объемной долей 30%.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1, и раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
     
     -Нитрофенол (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Раствор, содержащий SO; готовят по ГОСТ 4212.
     
     Пипетка 2-2-5; 2-2-20; 4-2-1; 5-2-5; 6-2-10 по ГОСТ 29227.
     
     Пробирка П-1-5-0,1; П-2-10-0,2 по ГОСТ 1770.
     
     Стакан В-1-100 ТХС ГОСТ 25336.
     
     4.6.2 Проведение анализа
     
     20 см исходного раствора для квалификации х.ч. и ч.д.а. (соответствует 4 г препарата) или 5 см исходного раствора для квалификации ч. (соответствует 1 г препарата) вносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см, добавляют около 0,2 см (для х.ч. и ч.д.а.) и 0,05 см (для ч.) раствора -нитрофенола. Раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% до обесцвечивания. Объем раствора водой доводят до 39 см и добавляют 1 см раствора желатина. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см раствора сернокислого калия, 1 см раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм, 3 см раствора хлористого бария и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки добавляют к анализируемому раствору, пробирку ополаскивают небольшим объемом воды и объем раствора доводят водой до 50 см.
     
     Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора должна быть не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химический чистый - 0,02 мг SO,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,08 мг SO,
     
     для препарата чистый - 0,03 мг SO
     
     и те же количества реактивов.

     
     Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы сульфатов в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
     
     4.6.1, 4.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.7. Определение массовой доли кремнекислоты проводят по ГОСТ 10671.1 (способ 2).
     
     При этом 5,00 г препарата взвешивают в платиновой чашке, растворяют в 30 см воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты по -нитрофенолу, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем доводят водой до метки 20 см этого раствора для квалификации х.ч. и ч.д.а. (соответствует 1,00 г препарата) или 10 см раствора для квалификации ч. (соответствует 0,5 г препарата) с помощью пипетки вносят в мерную колбу вместимостью 25 см. Добавляют 1 см реактива , раствор выдерживают в течение 10 мин при комнатной температуре, после чего добавляют 1 см раствора щавелевой кислоты, 1 см реактива  и доводят объем водой до 25 см. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.1 (способ 2).
     
     Наблюдаемая окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,020 мг SiO,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,020 мг SiO,
     
     для препарата чистый - 0,025 мг SiO
     

и те же количества реактивов и растворов.

     
     Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы кремнекислоты в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.8. Определение массовой доли фосфатов
     
     4.8.1. Реактивы, растворы и посуда
     
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и растворы с массовой долей 25 и 5%; готовят по ГОСТ 4517.
     
     -Нитрофенол (индикатор) раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Олово двухлористое 2-водное по ТУ 6-09-5384, раствор с массовой долей 2% в соляной кислоте.
     
     Раствор, содержащий PO; готовят по ГОСТ 4212.
     
     Эфир этиловый медицинский.
     
     Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Пипетка 2-2-5, 6-2-10, 4-2-1 (2) по ГОСТ 29227.
     
     4.8.2. Проведение анализа
     
     5 см исходного раствора (соответствуют 1 г препарата) нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% по -нитрофенолу и объем раствора доводят водой до 50 см. Добавляют 5 см раствора молибденовокислого аммония и доводят рН раствора до 1,8 раствором соляной кислоты с массовой долей 5%. Далее раствор нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, помещают в делительную воронку и экстрагируют 10 см этилового эфира. Эфирный слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5% и встряхивают с 0,2 см раствора 2-водного двухлористого олова. Наблюдаемая синяя окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,002 мг PO,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,002 мг PO,
     
     для препарата чистый - 0,010 мг PO
     

и те же количества реактивов.

     
     Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт на определение массы фосфатов в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вносят поправку.
     
     Допускается определять фосфаты по ГОСТ 10671.6 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиево-молибденового комплекса.
     
     4.8.1, 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.9 Определение массовой доли общего азота
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 30 см исходного раствора, свежеприготовленного по п.4.3 (соответствуют 6 г препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа) или 15 см исходного раствора (соответствуют 3 г препарата квалификации чистый) вносят в колбу прибора (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336), доводят объем раствора водой до 150 см и далее определение проводят визуально-колориметрическим или фотометрическим методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме для препарата квалификации химически чистый, чистый для анализа и чистый 0,03 мг азота и те же количества реактивов.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.9.1, 4.9.2. (Исключены, Изм. N 1).
     
     4.10. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Ag)
     
     4.10.1 Реактивы и растворы
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.
     
     Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, 90%-ная.
     
     -Нитрофенол (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Раствор, содержащий Ag, готовят по ГОСТ 4212.
     
     Пипетка 2 (3)-2-25; 4-2-1 (2); 6 (7)-2-10 (25) по ГОСТ 29227.
     
     4.10, 4.10.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.10.2. Проведение анализа
     
     25 см исходного раствора (соответствует 5 г препарата) нейтрализуют соляной кислотой по -нитрофенолу и подщелачивают раствором аммиака до тех пор, пока одна капля не вызовет снова желтую окраску. Затем добавляют еще 1 см уксусной кислоты и 10 см сероводородной воды. Объем раствора доводят водой до 50 см.
     
     Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,025 мг Ag,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Ag,
     
     для препарата чистый - 0,050 мг Ag
     

и те же количества реактивов.

     
     Сравнение проводят в стеклянных цилиндрах вместимостью 50 см с запаянным ровным дном, высотой не менее 300 мм.
     
     4.11. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555
     
     4.11.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
     
     Реактивы, растворы, аппаратура - по ГОСТ 10555.
     
     -Нитрофенол (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Колба 1 (2)-100-2 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетка 2 (3)-2-25; 2 (3)-2-10; 6 (7)-2-5 (10); 6 (7)-2-25 по ГОСТ 29227.
     
     Чашка из платины N 118-2 по ГОСТ 6563.
     
     4.11.2. Проведение анализа
     
     25 см исходного раствора, приготовленного по п.4.3 (соответствуют 5 г препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа) или 10 см исходного раствора (соответствуют 2 г препарата квалификации чистый) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, нейтрализуют раствором соляной кислоты по -нитрофенолу и далее проводят определение по ГОСТ 10555 2,2'-дипиридиловым методом. При этом контрольный раствор готовят следующим образом. Объем раствора соляной кислоты, израсходованный на нейтрализацию анализируемого раствора, выпаривают в платиновой чашке почти досуха. Остаток переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 см и далее определение проводят, как описано при построении градуировочного графика.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2-2'-дипиридиловым методом.
     
     Допускается определять массовую долю железа по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.
     
     4.11, 4.11.1, 4.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.11.2.1, 4.11.3. (Исключены, Изм. N 1).
     
     4.12. Определение массовой доли алюминия
     
     4.12.1. Реактивы и растворы
     
     Алюминон, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4517, годен к применению через 1 ч после приготовления.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
     
     Аммоний тиогликолевокислый; готовят нейтрализацией раствора аммиака раствором тиогликолевой кислоты по фенолфталеину.
     
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 20%.
     
     Бумага индикаторная универсальная.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     
     Кислота тиогликолевая, раствор с массовой долей 10%.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с объемной долей 30%.
     
     Раствор, содержащий Al; готовят по ГОСТ 4212.
     
     Фенолфталеин (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Пипетка 2-2-5; 6 (7)-2-5; 6 (7)-2-10; 5-2-1 по ГОСТ 29227.
     
     Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.12.2. Проведение анализа
     
     5 см исходного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см и нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге раствором соляной кислоты до рН 3,5. Добавляют 10 см раствора уксуснокислого аммония, 2 см раствора уксусной кислоты, 0,1 см раствора тиогликолевокислого аммония и 1 см раствора алюминона. Объем раствора доводят водой до метки.
     
     Наблюдаемая через 15 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,001 мг Al,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,001 мг Al,
     
     для препарата чистый - 0,01 мг Al
     

и те же количества реактивов.

     
     4.13. Определение массовой доли кальция
     
     4.13.1. Реактивы, растворы, прибор и посуда
     
     Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, с концентрацией 0,1 мг/см Са.
     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр с Са-лампой.
     
     Ацетилен, растворенный технический по ГОСТ 5457.
     
     Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
     
     Колба 2-10-2 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетка 7-2-5 по ГОСТ 29227.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.13.2. Проведение анализа
     
     10 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в воде и объем доводят водой до метки. Затем измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на атомно-абсорбционном спектрофотометре при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен - воздух.
     
     Массу кальция в миллиграммах находят по градуировочному графику.
     
     4.13.3. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью 100 см пипеткой по ГОСТ 29227, исполнения 7 вносят от 0,2 до 3,0 см раствора с концентрацией 0,1 мг/см Са и доводят объемы водой до метки. Затем измеряют оптическую плотность растворов сравнения, как описано в п.4.13.2. По полученным величинам оптических плотностей растворов сравнения строят градуировочный график. Массу кальция в миллиграммах находят по градуировочному графику.
     
     Допускается определять массовую долю кальция методом комплексонометрического титрования в присутствии глиоксаль-бис-2-(оксианила) по ГОСТ 10398.
     
     

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
     
     Вид и тип тары: 2-4; 2-5; 2-6; 2-7; 2-8; 2-9, а также 11-1 с упаковкой в металлические барабаны.
     
     Группа фасовки: V, VI, VII.
     
     5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     5.3. Препарат хранят в крытых складских помещениях.

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003