ГОСТ 3627-81
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
Методы определения хлористого натрия
Milk products.
Methods for determination of sodium chloride
МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 1982-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 июня 1981 года N 3194
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 3627-57
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в августе 1986 года (ИУС 11-86).
Настоящий стандарт распространяется на сыры, брынзу, соленые творожные изделия и сливочное масло и устанавливает методы определения массовой доли хлористого натрия (поваренной соли).
Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1735-79, СТ СЭВ 1737-79.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб молочных продуктов и подготовка их к анализу - по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.
2.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88*;
_________________
*С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
колба коническая вместимостью 250 см
по ГОСТ 25336-82;
пипетки исполнения 6, 7 вместимостью 25 см по ГОСТ 29169-91;
цилиндры исполнения 1 вместимостью 10, 25 и 100 см по ГОСТ 1770-74;
бюретки с ценой наименьшего деления 0,1 см по ГОСТ 29251-91;
плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;
шкаф вытяжной;
стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 или стекло часовое;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
подставки сетчатые;
терка;
ступка фарфоровая;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а. с (AgNO
)=0,1 моль/дм;
калий роданистый по ГОСТ 4139-75, ч.д.а. с (KCNS)=0,1 моль/дм или аммоний роданистый, ч.д.а. 0,1 моль/дм по нормативно-технической документации;
квасцы железоаммонийные [Fe(NH
)(SO)
·12НО] по нормативному документу ч.д.а., насыщенный раствор с добавлением азотной кислоты до появления коричневой окраски;
кислота азотная (HNO) по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см;
калий марганцовокислый (КМnО) по ГОСТ 20490-75, ч.д.а. насыщенный раствор (около 75 г/дм);
кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76 ч.д.а. или глюкоза по ГОСТ 975-88 (около 100 г/дм);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
секундомер.
2.2. Подготовка к анализу
С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм, в случае бескоркового - до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на сетчатую подставку или фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2-4 ч при температуре (20±5) °С.
Пробу протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.
Плавленый сыр при необходимости протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.
Пробы соленых творожных изделий растирают в ступке до получения однородной консистенции.
2.3. Проведение анализа
На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий с погрешностью не более 0,001 г и переносят в коническую колбу.
В колбу пипеткой добавляют 25 см раствора азотнокислого серебра, затем при помощи градуированного цилиндра приливают 25 см азотной кислоты и тщательно перемешивают.
Смесь нагревают в вытяжном шкафу до кипения, добавляют 10 см раствора марганцовокислого калия и поддерживают реагирующую смесь в слабокипящем состоянии.
Если реагирующая смесь изменяет окраску от темно-коричневой до светло-желтой или бесцветной, то добавляют еще раствор марганцовокислого калия в объеме от 5 до 10 см. Наличие излишнего количества марганцовокислого калия (коричневая окраска смеси) показывает, что произошло полное разложение органического вещества. Удаляют избыточное количество марганцовокислого калия, добавляя щавелевую кислоту или глюкозу до исчезновения коричневой окраски.
Затем в колбу со смесью приливают 100 см дистиллированной воды и 2 см раствора железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают.
Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.
Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 2 см дистиллированной воды вместо 2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий.
2.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе или соленых творожных изделиях 
, %, вычисляют по формуле
,
где 5,85 - коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;
- молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия или роданистого аммония моль/дм;
- объем раствора роданистого калия, использованный в контрольной пробе, см;
- объем раствора роданистого калия, использованный при анализе продукта, см;
- масса навески калия, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,07%.
2.1-2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ
3.1.Аппаратура, материалы, реактивы
стаканы химические по ГОСТ 25336-82;
бюретки с ценой наименьшего деления 0,1 см по ГОСТ 29251-91;
тигель фарфоровый;
воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;
колба коническая по ГОСТ 25336-82;
капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;
плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;
фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;
палочки стеклянные;
вата стеклянная;
катионообменная колонка (см. чертеж);
Катионообменная колонка
1 - кран или зажим винтовой; 2 - пробка;
3 - вата стеклянная; 4 - катионит;
5 - трубка стеклянная
катионит КУ-2 по ГОСТ 5696-74;
кислота соляная (НCl) по ГОСТ 3118-77, ч.д.а. растворы 50 и 70 г/дм;
натр едкий очищенный по ГОСТ 11078-78 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а. с (NaOH)=0,1 моль/дм;
метиловый оранжевый, водный раствор - 1 г/дм;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч.д.а. с (NaCl)=0,1 моль/дм;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. с (AgNO)=0,1 моль/дм;
кислота азотная (HNO) по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88;
шкаф сушильный;
термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;
пипетки исполнения 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см по ГОСТ 29169-91;
пробирки типов П1, П2, диаметром 14 мм, высотой 120 мм и диаметром 16 мм, высотой 150 мм по ГОСТ 25336-82;
цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74.
3.2. Подготовка к анализу
15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный катионит), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Набухший катионит переносят в стеклянную трубку длиной 700-800 мм с внутренним диаметром 12-15 мм или в бюретку вместимостью 50 см, на дно которых кладут стеклянную вату или другой пористый материал.
Через колонку пропускают 100 см раствора соляной кислоты (70 г/дм) со скоростью 2-3 капли в секунду, что регулируется с помощью крана. Затем катионит промывают с той же скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень ее в колонке достигнет верхнего края катионита.
Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего края катионита.
Регенерация ионообменной колонки производится пропусканием через нее 50 см раствора соляной кислоты (50 г/дм) со скоростью 2-3 капли в секунду, с последующим промыванием дистиллированной водой с той же скоростью, до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 20 проб. В случае меньшего числа определений колонку следует регенерировать ежедневно.
Пригодность катионита для проведения анализа проверяется периодически или при возникновении разногласия в оценке качества. Проверка производится пропусканием через катионообменную колонку 5 см раствора хлористого натрия с последующим промыванием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см.
Фильтр вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия.
Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование, может отличаться не более, чем на 0,2 см от взятых 5 см раствора хлористого натрия.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120-140 °С.
Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темно-серого цвета.
Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4-5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С.
Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70-80 °С, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1-2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1-2 капли раствора азотнокислого серебра.
Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную колонку и пропускают со скоростью 3-4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2-3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого окрашивания.
3.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе и соленых творожных изделиях 
, %, вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;
0,292 - титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий, умноженный на 100 и деленный на величину массы навески продукта.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ
4.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
стаканы химические по ГОСТ 25336-82;
бюретка с ценой наименьшего деления 0,1 см по ГОСТ 29251-91;
тигель фарфоровый;
воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;
колба коническая по ГОСТ 25336-82;
колба мерная вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74;
капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;
плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;
фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;
палочки стеклянные;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч.д.а.;
калий хромовокислый (КСrО) по ГОСТ 4459-75, ч.д.а. раствор 100 г/дм;
натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233-77, ч.д.а. раствор 10 г/дм;
кислота азотная (HNO) по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. раствор 100 г/дм;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88;
весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88;
термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;
цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см по ГОСТ 1770-74;
пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 50 см по ГОСТ 29169-91.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Подготовка к анализу
4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра
Раствор готовят следующим образом:
2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см, заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до 2/3 объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см раствора должен соответствовать 0,01 г хлористого натрия.
4.3. Проведение анализа
5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см, приливают 50 см дистиллированной воды, нагретой до 90 °С. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см посредством дистиллированной воды, нагретой до 70-80 °С.
Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют.
В коническую колбу пипеткой приливают 50 см фильтрата, прибавляют 5-8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка.
4.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях 
, %, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора азотнокислого серебра, 1 см которого соответствует точно 0,01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см фильтрата, см;
- масса навески продукта, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
4.2.1-4.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.
5.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88:
колбы конические, вместимостью 250 см, по ГОСТ 25336-82;
бюретка с ценой наименьшего деления 0,1 см по ГОСТ 29169-91;
баня водяная;
шпатель;
мешалка механическая;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а. с (AgNO)=0,1 моль/дм;
калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч.д.а. раствор 50 г/дм;
кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч.д.а. свободный от хлоридов;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см по ГОСТ 29169-91;
секундомер;
термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;
цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74.
5.2. Подготовка к анализу
Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20±5) °С при постоянном перемешивании.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3. Проведение анализа
Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу.
Осторожно добавляют к пробе 100 см кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями.
После охлаждения до температуры 50-55 °С добавляют 2 см раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (рН менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.
Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла.
5.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле 
, %, вычисляют по формуле
,
где 5,85 - коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;
- молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм;
- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см;
- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см;
- масса навески сливочного масла, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ
6.1. Аппаратура, материалы, реактивы - по п.3.1.
6.2. Подготовка к анализу - по п.3.2.
Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла.
6.3. Проведение анализа
Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду.
Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3-4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2-3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле 
, %, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
0,585 - титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Молоко и молочные продукты.
Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004