ГОСТ 11773-76

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ

Технические условия

Reagents. Disodium hudrogen phosphate. Specifications

ОКП 26 2112 1130 06

Дата введения 1977-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ:
     
     В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 июля 1976 г. N 1693
     
     3. Срок проверки - 1996 г.
     
     Периодичность проверки - 5 лет.
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 11773-66
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 N 1508
     
     7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-87, 12-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на двузамещенный фосфорно-кислый натрий, представляющий собой белый кристаллический гигроскопичный порошок, растворимый в воде и не растворимый в спирте.
     
     Формула NaHPO.
     
     Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 141,96.
     
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1а. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     1.1. По физико-химическим показателям двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     2а.1. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий в больших количествах вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
     
     2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
     
     Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     2.2. Массовую долю тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
     
     При взвешивании используют лабораторные весы типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200 г.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
     
     3.2. Определение массовой доли двузамещенного фосфорно-кислого натрия
     
     3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда:
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     
     кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (HCl)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
     
     метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) (индикатор), по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
     
     иономер универсальный ЭВ-74;
     
     электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный);
     
     мешалка магнитная;
     
     бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
______________
     * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

     стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
     
     цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
     
     3.2.2. Проведение анализа
     
     Около 1,5000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см воды и титруют, из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором соляной кислоты до рН 4,4, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
     
     Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см воды 2,00 г 2-водного однозамещенного фосфорно-кислого натрия (ГОСТ 245-76) и 2-3 капли раствора метилового оранжевого.
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю двузамещенного фосфорно-кислого натрия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

      - масса навески препарата, г;
     
      - масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
     
     3.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
     
     3.3.1. Реактивы, посуда
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     
     тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
     
     стакан Н-1 - 600 ТХС по ГОСТ 25336-82;
     
     цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 2 мг,
     
     для препарата чистый - 5 мг.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" ±25% и для препарата "чистый" ±10% при доверительной вероятности 0,95.
     
     3.3.1-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.4. Определение массовой доли воды
     
     Определение проводят по ГОСТ 14870-77 высушиванием в термостате. Масса навески препарата 1,0000 г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.5. Массовая доля общего азота
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см воды и далее определение проводят фотометрическим методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
     
     для препарата чистый - 0,02 мг.
     
     3.6. Определение массовой доли сульфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 200 см (с меткой на 100 см), растворяют в 50 см воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по n-нитрофенолу (раствор с массовой долей 0,2% готовят по ГОСТ 4919.1-77). Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента", доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 1.
     
     25 см раствора 1 (соответствуют 0,50 г препарата) помещают пипеткой в стакан или коническую колбу и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 2 см раствора соляной кислоты (вместо 1 см) и 3 см спиртового раствора хлористого бария (вместо водного), который готовят следующим образом: 5,00 г препарата растворяют в 66,5 см воды и прибавляют 28,5 см этилового спирта.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,02 мг SO,
     
     для препарата чистый - 0,08 мг SO,
     
     5 см раствора 1 (соответствуют 0,10 г препарата), 1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и 3 см спиртового раствора хлористого бария.
     
     3.7. Определение массовой доли хлоридов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, (с метками на 50 см или 40 см), растворяют в 30 см воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 3 см раствора азотной кислоты (вместо 2 см).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,
     
     для препарата чистый - 0,040 мг.
     
     При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     3.8. Определение массовой доли железа
     
     Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 20 см воды, прибавляют 1,5 см раствора соляной кислоты, кипятят в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
     
     для препарата чистый - 0,010 мг.
     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
     
     3.5-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.9. Определение массовой доли калия
     
     Определение проводят по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом.
     
     При этом дополнительно готовят раствор сравнения с массовой долей калия 0,01%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.10. Определение массовой доли мышьяка
     
     Определение проводят по ГОСТ 10485-75 с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
     
     Масса навески препарата - 0,50 г.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,0005 мг As,
     
     для препарата чистый - 0,0010 мг As,
     
     20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
     
     3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
     
     Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 30 см воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см уксусной кислоты (вместо 1 см).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Pb,
     
     для препарата чистый - 0,020 мг Pb,
     
     1 см уксусной кислоты и 10 см сероводородной воды.
     
     3.12. Определение рН раствора препарата концентрации 0,1 моль/дм   
     
     1,420 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), доводят объем раствора той же водой до метки и измеряют рН раствора на иономере универсальном ЭВ-74.
     
     3.10-3.12. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
     
     Группа фасовки: IV, V.
     
     4.2. Препарат перевозят любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие двузамещенного фосфорно-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения - шесть месяцев со дня изготовления.
     
     Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).