ГОСТ 2082.16-81

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения рения

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of rhenium content

     
     
ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.16-71
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
     
     6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения рения (при массовой доле от 0,001 до 0,12%).
     
     Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения рения с роданидом в растворе соляной кислоты 5 моль/дм.
     
     Мешающие определению рения компоненты отделяют спеканием навески концентрата с окисью кальция.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Фотоэлектроколориметр любого типа.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, раствор с объемной долей 20%.
     
     Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор 200 г/дм.
     
     Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор 200 г/дм.
     
     Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
     
     Кальция окись по ГОСТ 8677-76.
     
     Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор 350 г/дм; готовят следующим образом: 35 г соли растворяют в 10 см горячей концентрированной соляной кислоты (или в соляной кислоте с объемной долей 20%), охлаждают и разбавляют водой до 100 см.
     
     Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дм; готовят следующим образом: 10 г хлорного железа растворяют в 100 см воды, подкисляют соляной кислотой.
     
     Калия перренат.
     
     Стандартные растворы рения:
     
     раствор А; готовят следующим образом: 1,553 г перрената калия растворяют при нагревании в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 1 мг рения;
     
     раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,01 мг рения.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску концентрата массой 1-2 г смешивают в фарфоровом тигле с 3-5 г окиси кальция и 0,1-0,2 г марганцовокислого калия, покрывают сверху 2-3 г окиси кальция, помещают в муфельную печь, постепенно повышают температуру печи до 650 °С и спекают при этой температуре 2 ч.
     
     Спек охлаждают, помещают в стакан вместимостью 500-600 см, приливают 200 см воды и кипятят 2 ч, перемешивая и разбивая комки стеклянной палочкой. Раствор фильтруют с помощью водоструйного насоса через воронку Бюхнера. Осадок промывают 5-6 раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды помещают в стакан вместимостью 500-600 см и упаривают до объема 50 см, приливают 5-6 см раствора хлористого бария и нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 2-3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 25 см отмеривают аликвотную часть, содержащую 1-30 мкг рения, приливают 10 см соляной кислоты, 0,5 см раствора хлорного железа, доливают водой до объема 20 см, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Затем приливают при перемешивании 2 см раствора роданида аммония (калия) и 1 см раствора двухлористого олова, доливают до метки водой и снова перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
     
     Содержание рения в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
     
     3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 25 см микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не вносят. Во все колбы приливают по 10 см соляной кислоты, доливают водой до объема 20 см, охлаждают, приливают по 0,5 см раствора хлорного железа, по 2 см раствора роданистого аммония (калия), по 1 см раствора хлористого олова, доливают до меток водой, перемешивают и далее поступают так, как указано в п.3.1.
     
     Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор не вводили.
     
     По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям рения строят градуировочный график.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     1.1. Массовую долю рения () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество рения, найденное по градуировочному графику, мг;
     
      - объем испытуемого раствора в мерной колбе, см;
     
     
      - масса навески концентрата, г;
     
      - объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.