ГОСТ 21749-76
Группа Б09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения числа омыления и содержания свободных жиров
Petroleum products. The method for determination
of saponification value and free fats content
ОКСТУ 0209*
_______________
* Код стандарта. Введен дополнительно, Изм. N 2.
Срок действия с 01.01.77
до 01.01.82*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание .
РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским и проектным институтом поверхностно-активных веществ (ВНИИПАВ)
Зам. директора Г.М.Гаевой
Руководители темы: Л.В.Макарова, Л.А.Власенко
Исполнитель В.П.Кудряшова
ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
Член Коллегии А.П.Савельев
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1976 г. N 935
ВЗАМЕН ГОСТ 6764-53, кроме части масел
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1222 с 01.05.81, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.08.86 N 2488 с 01.02.87, Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.06.88 N 2459 с 01.12.88
Изменения N 1, 2, 3 внесены юридическим бюро по тексту ИУС N 5 1981 год, ИУС N 11 1986 год, ИУС N 11 1988 год
Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты (пластичные смазки, окисленные парафин, петролатум и другие продукты, содержащие компоненты, омыляемые в условиях испытания) и устанавливает метод определения числа омыления и содержания свободных жиров.
Сущность метода заключается в растворении испытуемого продукта, омылении его и титровании избытка щелочи раствором соляной кислоты.
Стандарт не распространяется на осерненные нефтепродукты.
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения числа омыления и содержания свободных жиров применяют:
весы аналитические по ГОСТ 24104-80, типа ВЛА-200, класса точности 2 или другие весы с таким же классом точности;
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
колбы конические типа Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 см
;
бюретки 7-2-3 или 7-2-10 или 5-1-25 по ГОСТ 20292-74;
холодильник стеклянный обратный водяной по ГОСТ 25336-82 или воздушный диаметром 10 мм, длиной не менее 1100 мм;
баня водяная;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, свеженейтрализованный;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч. или ч.д.а., 0,5 моль/дм спиртовой раствор;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,5 моль/дм раствор;
Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505-80 или бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012-72;
фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;
термостат, обеспечивающий нагрев до 100 °С;
чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Пробу испытуемого окисленного продукта расплавляют на водяной бане или в термостате при температуре 70-100 °С. Когда продукт полностью расплавится, его тщательно перемешивают.
2.2. При взятии для анализа пробы пластичной смазки с поверхности продукта шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда. Пробы помещают в фарфоровую чашку, тщательно размешивают и закрывают стеклом.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В колбу помещают нефтепродукт, масса и погрешность взвешивания которого в зависимости от предполагаемого числа омыления приведены в таблице.
|
Число омыления, мг KOH/г |
Масса навески, г |
Погрешность взвешивания, г |
|
До 20 |
Св. 5 до 10 |
0,01 |
|
Св. 20 " 100 |
" 2 " 5 |
0,001 |
|
" 100 |
От 1 " 2 |
0,0002 |
3.2. В колбу с навеской добавляют из цилиндра 25 см бензина (окисленный парафин можно растворять в этиловом спирте) и из бюретки 25 см 0,5 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия.
Колбу с продуктом соединяют с обратным холодильником и ставят на водяную баню.
Для контрольного опыта в колбу наливают 25 см растворителя и 25 см 0,5 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия.
3.3. Омыление проводят в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Содержимое колбы для контрольного опыта кипятят 15 мин.
После этого нагрев прекращают, промывают холодильник 5 см нейтрализованного этилового спирта и дают ему стечь в течение 1-2 мин.
Содержимое колб титруют в горячем состоянии 0,5 моль/дм раствором соляной кислоты в присутствии нескольких капель фенолфталеина. Титрование ведут сначала со скоростью около 80 капель в минуту, а затем медленно до исчезновения окраски. Отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает на конец титрования.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Число омыления (
) испытуемого нефтепродукта в миллиграммах KOH на 1 г вычисляют по формуле
,
где 
- объем 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см;
- объем 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см;
28,05 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, мг;
- поправочный коэффициент к титру 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты;
- масса навески испытуемого нефтепродукта, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи число омыления нефтепродукта (
) в миллиграммах KOH на 1 г вычисляют по формуле
,
где - объем 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см;
- объем 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см;
0,5 - коэффициент пересчета массовой доли в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи;
- массовая доля в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи, выраженная в процентах гидроокиси натрия, определенная по ГОСТ 6707-57;
28,05 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, мг;
- поправочный коэффициент к титру 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты;
- масса навески испытуемого нефтепродукта, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.3. Массовую долю свободных жиров в испытуемом нефтепродукте, не содержащем свободных органических кислот (
), в процентах, вычисляют по формуле
,
где - число омыления испытуемого нефтепродукта, мг KOH/г;
190 - условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг KOH/г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.4. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободных органических кислот содержание свободных жиров (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - число омыления испытуемого нефтепродукта, мг KOH/г;
- кислотное число испытуемого нефтепродукта, мг KOH/г, определенное по ГОСТ 5985-59;
190 - условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг KOH/г.
4.5. (Исключен, Изм. N 3).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
5.2. Сходимость
Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (при 95%-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения 0,95 мг KОН/г.
5.3. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (при 95%-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения, определенного по графику для большего результата.
График зависимости воспроизводимости метода от числа омыления
