ГОСТ 20996.10-82*

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения теллура

Selenium. Methods of tellurium determination

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена с 01.07.83
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 10431-63 в части разд.VII
     
     * ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фотометрический методы определения теллура (при массовой доле теллура 0,03-0,6%).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
     
     

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

     
     2.1 Сущность метода
     
     Метод основан на полярографировании раствора, содержащего ионы теллура, на фоне гидроокиси натрия в интервале потенциалов от минус 0,8 до минус 1,4 В.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы, растворы
     
     Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм.
     
     Натрий сернистокислый 7-водный по ТУ 6-09-1457-87.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Теллур по ТУ 48-6-99-87, ТУ 6-04-65-82.
     
     Стандартные растворы теллура.
     
     Раствор А: навеску теллура массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 8-10 см соляной кислоты, прибавляют 5-8 капель азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 1 мг теллура.
     
     Раствор Б: от раствора А отбирают аликвотную часть 10 см и помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,1 мг теллура.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     Навеску селена 0,5-2 г (в зависимости от массовой доли теллура) помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 15-30 см азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Выпаривают досуха и выдерживают остаток на плите 8-10 мин. Эту операцию повторяют, прибавив 3-5 см азотной кислоты и выпарив досуха остаток.
     
     К сухому остатку добавляют 10-12 см раствора гидроокиси натрия, 20-25 см воды и нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 5-7 см гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Для полярографирования отбирают в сухой стакан 10 см раствора, прибавляют 1 г сульфита натрия, перемешивают и через 5 мин переносят в электролизер. Полярографирование ведут в интервале потенциалов от минус 0,8 до минус 1,4 В по отношению к донной ртути.
     
     Массу теллура в анализируемом растворе находят методом добавок. Для этого аликвотную часть стандартного раствора А (от 0,2 до 0,6 см) добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 2 мин и полярографируют как и в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так, чтобы высота пика теллура увеличилась в 2-3 раза по сравнению с высотой пика теллура в растворе.
     
     2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю теллура () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - высота пика исследуемого раствора, мм;
     
      - коэффициент пересчета, равный
     

; ; ,

     
где  и  - высота пиков, получаемых при полярографировании анализируемых растворов с добавками стандартного раствора теллура, мм;
     
      и  - концентрация стандартных растворов теллура, мг/см;
     
      - масса навески селена, г.
     
     2.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов теллура с диэтилдитиокарбаматом натрия и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 410-420 нм.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы, растворы
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
     
     Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор 10 г/дм.
     
     Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дм.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 10 г/дм.
     
     Метилкрезоловый фиолетовый, индикатор: раствор 1 г/дм в спирте (допускается использование реактива квалификации ниже ч.д.а.).
     
     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. Навеску селена массой 0,5 или 1 г помещают в стакан вместимостью 200-300 см, приливают 15-20 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурного выделения окислов азота. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой над стаканом и выпаривают раствор до влажного состояния. Выпаривание с 5-7 см азотной кислоты повторяют два раза, каждый раз выпаривая досуха.
     
     Приливают к сухому остатку 5-7 см раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Добавляют 30-40 см воды, нагревают до кипения и кипятят до растворения солей. После охлаждения полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Отбирают аликвотную часть 5-20 см (в зависимости от массовой доли теллура) и переносят в делительную воронку вместимостью 150-200 см. К раствору добавляют 2-3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до фиолетовой окраски. Приливают 1 см трилона Б и снова аммиак до появления фиолетовой окраски раствора.
     
     К нейтрализованному раствору добавляют 1 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 20-30 см четыреххлористого углерода и проводят экстракцию в течение 1 мин.
     
     После расслоения органическую фазу помещают в кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 415 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
     
     Массу теллура находят по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В шесть делительных воронок вместимостью 150-200 см помещают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1 и 1,5 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 мг теллура, добавляют воды до 20 см и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции. Приливают 1 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия и далее анализ проводят как указано в п.3.3.1.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю теллура () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество теллура, найденное по градуировочному графику, мг;
     
      - объем мерной колбы, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески селена, г.
     
     3.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.4.3. При разногласиях в оценке качества теллура применяют фотометрический метод.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).