МУК 4.1.639-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по фотоколориметрическому определению
фурфурола в атмосферном воздухе

     
Дата введения - с момента утверждения

     
     РАЗРАБОТАНЫ Е.А.Дорфман, В.Г.Костенко, Ю.А.Пушкиным, Е.Н.Коноваловой (ВНИИгидролиз, г. Санкт-Петербург).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают фотоколориметрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания фурфурола в диапазоне концентраций 0,02-10,0 мг/м.
     

     
     Фурфурол (2-фуральдегид) - бесцветная жидкость, плотность - 1,159 г/см, температура кипения - 161,7 °С, температура плавления - 38,7 °С, растворяется в воде, спирте, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.
     
     Фурфурол вызывает судороги, обладает раздражающим действием на кожу, вызывает экземы. ПДК фурфурола в атмосферном воздухе населенных мест - 0,05 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерения концентраций фурфурола выполняют фотоколориметрическим методом, определяя оптическую плотность продукта взаимодействия фурфурола с анилином в уксуснокислой среде при длине волны 496-540 нм (светофильтр зеленый). Концентрирование фурфурола из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,001 мг.
     
     Определению не мешают: метанол, этанол, органические кислоты, фенолы, метилфурфурол.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
     

3.1. Средства измерений

     
3.2. Вспомогательные устройства

Рис.1. Стеклянный поглотительный прибор "Шмель"

     
     
3.3. Материалы

     
3.4. Реактивы

     
     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Анилин 10% раствор. 10 г анилина растворяют в 112 см этанола, тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике в склянках с притертой пробкой - 1 месяц.
     
     Уксусная кислота и этанол в объемном соотношении 1:1. Срок хранения в холодильнике в склянках с притертой крышкой - 1 месяц.
     
     Исходный раствор фурфурола для градуировки (=10 мг/см). 250 мг фурфурола вносят в колбу вместимостью 25 см, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике - не более 3 суток.
     
     Рабочий раствор фурфурола для градуировки (=0,01 мг/см). 1,0 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения в холодильнике - не более 3 суток.
     
     Поглотительный раствор. Свежеперегнанная дистиллированная вода.
     

7.2. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы фурфурола, устанавливают по 5 сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 5 растворов. В пробирки вместимостью 10 см вносят 1,5-1,0-0,5-0,25-0,1 см рабочего раствора фурфурола для градуировки, объем каждого раствора в пробирке доводят до 1,5 см дистиллированной водой. Масса фурфурола в градуировочных растворах составляет 0,015-0,010-0,005-0,0025-0,001 мг соответственно. Затем во все пробирки добавляют по 2,5 см смеси уксусной кислоты с этанолом 1:1 и по 0,5 см 10% раствора анилина. Растворы в пробирках перемешивают, выдерживают 30 мин в темном месте и замеряют оптические плотности на фотоэлектроколориметре с использованием зеленого светофильтра (длина волны 496-540 нм) по отношению к воде. Одновременно анализируют нулевой раствор, содержащий все реактивы, кроме фурфурола. Окраска фотометрируемых растворов устойчива в течение 60 мин. Действительные значения оптической плотности находят по разности оптических плотностей растворов для градуировки и нулевого.
     
     Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5 серий растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
     

7.3. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 15-20 дм/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 см дистиллированной воды, в течение 20 мин. После окончания отбора пробы приборы закрывают стеклянными заглушками. Хранят пробу не более 3 суток в холодильнике.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     После отбора пробы растворы из поглотительных приборов анализируют отдельно. Поглотительные растворы с пробой фильтруют. 1,5 см фильтрата переносят в пробирки для анализа в условиях, указанных в п.7.2. Массу фурфурола (мг) в фотометрируемом объеме пробы определяют по градуировочной характеристике.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию фурфурола в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  и  - масса фурфурола в 1 и 2 поглотительных приборах, найденная по градуировочной характеристике, мг;
     
      - общий объем пробы, см;
     
      - объем пробы, взятый на анализ, см;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, м;
     

,

где  - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в местах отбора проб, °С;
     
      - объем пробы воздуха, м.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе: Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997