Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/2636.htm


МУК 4.1.202-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Спектрофотометрическое измерение концентраций анаприлина
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
М. м. 295,81

     
     1-изопропиламино-3-/1-нафтокси/-2-пропанола гидрохлорид-/анаприлин/. Белый со слегка розоватым оттенком мелкокристаллический порошок с  - 162-165 °С. Растворим в воде, 95% этаноле, малорастворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
     
     Раздражающее действие на слизистые глаз сильное.
     
     ПДК в воздухе - 0,2 мг/м.
     


Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в смеси (этанола с водой 1:1) при длине волны 290 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в раствор этанола с водой 1:1.
     
     Нижний предел измерения содержания анаприлина в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации анаприлина в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,1 до 4 мг/м.
     
     Определению не мешают этиловый и изопропиловый спирты, определение избирательно на стадиях сушки, фасовки, просеивания.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

ТУ 95.72.05-77

Прибор Гернет

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 25336-82

Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

     
Реактивы, растворы, материалы

     

Анаприлин фармакопейный

Этиловый спирт, ректификат

ГОСТ 8314-77

Фильтры, АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в смеси этанола с водой в соотношении 1:1 в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 2 недели при хранении в холодильнике.
     


Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через систему фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола с водой (1:1) при охлаждении (ледяная вода). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике - 2 суток.



Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     

N стандарта

Стандартный р-р N 1,
мл

Смесь этанола с водой (1:1), мл

Содержание анаприлина, мкг

1

0

10

0

2

0,1

9,9

10

3

0,4

9,6

40

4

1,6

8,4

160

5

2,4

7,6

240

6

3,0

7,0

300

7

4,0

6,0

400

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 290 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     


Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой и содержимое поглотительного сосуда переносят в стакан или колориметрическую пробирку и доводят объем до 10 мл смесью этанола с водой (1:1) и оставляют на 10 мин, периодически помешивая палочкой для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества (в мкг) проводят по предварительному построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО "Экотоск", г.Москва.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000