- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.202-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций анаприлина
в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
М. м. 295,81
1-изопропиламино-3-/1-нафтокси/-2-пропанола гидрохлорид-/анаприлин/. Белый со слегка розоватым оттенком мелкокристаллический порошок с - 162-165 °С. Растворим в воде, 95% этаноле, малорастворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.
В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
Раздражающее действие на слизистые глаз сильное.
ПДК в воздухе - 0,2 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в смеси (этанола с водой 1:1) при длине волны 290 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в раствор этанола с водой 1:1.
Нижний предел измерения содержания анаприлина в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
Нижний предел измерения концентрации анаприлина в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,1 до 4 мг/м.
Определению не мешают этиловый и изопропиловый спирты, определение избирательно на стадиях сушки, фасовки, просеивания.
Суммарная погрешность не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
ТУ 95.72.05-77 |
Прибор Гернет |
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
|
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл |
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Анаприлин фармакопейный |
|
Этиловый спирт, ректификат |
ГОСТ 8314-77 |
Фильтры, АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в смеси этанола с водой в соотношении 1:1 в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 2 недели при хранении в холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через систему фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола с водой (1:1) при охлаждении (ледяная вода). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике - 2 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р N 1, |
Смесь этанола с водой (1:1), мл |
Содержание анаприлина, мкг |
1 |
0 |
10 |
0 |
2 |
0,1 |
9,9 |
10 |
3 |
0,4 |
9,6 |
40 |
4 |
1,6 |
8,4 |
160 |
5 |
2,4 |
7,6 |
240 |
6 |
3,0 |
7,0 |
300 |
7 |
4,0 |
6,0 |
400 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 290 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой и содержимое поглотительного сосуда переносят в стакан или колориметрическую пробирку и доводят объем до 10 мл смесью этанола с водой (1:1) и оставляют на 10 мин, периодически помешивая палочкой для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества (в мкг) проводят по предварительному построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО "Экотоск", г.Москва.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000