МУК 4.1.229-96

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Газохроматографическое измерение концентраций N,N-диэтил-М-толуидина
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
М. м. 134

          
     N,N-диэтил-М-толуидин - жидкость.  - 231 °С. Хорошо растворяется в этиловом спирте, ацетоне.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Относится ко II-му классу опасности.
     
     ПДК в воздухе - 2 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Определению не мешает м-толуидин, анилин.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг N,N-диэтил-М-толуидина в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор хранится 2 дня.
     

     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд со стеклянной пористой пластинкой, содержащий 2 мл этилового спирта. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Отбор проводится с охлаждением (вода+лед). Срок хранения отобранных проб - 2 дня в холодильнике.
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,25) с 5% карбовакса 6000 с присоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 200 °С в течение 10 часов. Градуировочные растворы с содержанием N,N-диэтил-м-толуидина от 5 мкг/мл до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х дней в холодильнике.
     
     Для количественного измерения N,N-диэтил-м-толуидина строят градуировочный график с использованием градуировочных растворов. Вводят 1 мкл каждого раствора через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика от количества компонента (мкг).
     
     Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     

Проведение измерения

     
     Проба, объемом 1 мкл, вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывается хроматограмма, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество N,N-диэтил-м-толуидина в пробе.
     

Расчет концентрации

     
     Содержание N,N-диэтил-м-толуидина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
     
      - общий объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем поглотительного раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны НИОПиК, г.Москва.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000