МУК 4.1.230-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Измерение концентраций 2(пара-изобутилфенил)-пропионовой кислоты (ибупрофена)
методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
М. м. 206,29

          
     2 (пара-изобутилфенил) - пропионовая кислота (ибупрофен) - белый или белый с кремоватым оттенком порошок с  - 74-77 °С. Практически не растворим в воде, растворим в органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим проявлением хроматограмм 10%-ным раствором фосфорномолибденовой кислоты в этаноле и денситометрировании окрашенных зон.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и этанол.
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 12,5 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     
Реактивы, растворы, материалы

     
     Подвижный растворитель: гексан-этилацетат - ледяная уксусная кислота (15:2,5:1)
     
     Проявляющий реактив: 10%-ный раствор фосфорномолибденовой кислоты в этаноле
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,1000 г вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     Стандартные растворы с концентрацией ибупрофена 20-50-100-200-400-500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанола стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
     

     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола при охлаждении (лед+вода).
     
     Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб - сутки.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда Гернет переносят в химический стакан, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Полученный раствор сливают в остродонную колбу и упаривают досуха, под вакуумом при температуре 50-60 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл растворителя и используют полученный раствор для анализа.
     
     На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрациями вещества от 20 до 500 мкг/мл (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: гексан-этилацетат - ледяная уксусная кислота (15:2,5:1).
     
     После того, как подвижный растворитель поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 120 °С на 15 мин, затем опрыскивают раствором фосфорно-молибденовой кислоты и нагревают в сушильном шкафу при 120 °С 15 мин. Вещество проявляется в виде темно-синего пятна с =0,41±0,02. Окраска пятна устойчива в течение суток.
     
     Количественное измерение содержания ибупрофена в пробе проводят путем измерения пятен проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра.
     
     Интенсивность окраски пятен ибупрофена измеряют на спекорде N 40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 794 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без ибупрофена. Для каждой концентрации измеряют  в %. Оптическая плотность  и отражение  связаны между собой следующим образом:
     

,

     
где  - выражен в процентах, отсюда:
     

     
или
     

     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы.
     

Обработка результатов и расчет концентрации

     
     При использовании планиметра количество вещества () в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:
     

,

     
где  - содержание ибупрофена на пятне стандарта, мкг;
     
      - площадь пятна пробы, мм;
     
      - площадь пятна стандарта, мм.
     
     При использовании денситометра содержание ибупрофена в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.
     
     Концентрацию ибупрофена () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание ибупрофена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО "Экотокс", г.Москва.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000