МУК 4.1.237-96

          
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Измерение концентраций кубозоля ярко-зеленого Ж методом
тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
     Кубозоль ярко-зеленый Ж (КЗЖ) - динатриевая соль дисернокислого эфира лейкосоединения 16, 17 - дибромдиметоксивиолантрон, порошок бордово-черного цвета, хорошо растворим в воде, 50%-ном этиловом и метиловом спиртах, не растворим в органических растворителях, кислотах, щелочах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Вызывает незначительные изменения со стороны крови, оказывает слабое действие на белково-образовательную функцию печени.
     
     ПДК в воздухе - 3 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на хроматографическом выделении КЗЖ в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограммы в УФ-свете.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 1,25 до 5 мг/м.
     
     Измерению не мешает диметилсульфанилат натрия.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5-2 ч.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор КЗЖ N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят путем растворения 0,1 г вещества в 50%-ном этиловом спирте в объеме 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней.
     
     Стандартный раствор КЗЖ с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 50%-ным этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 5 дней.
     
     Стандартные растворы хранят в темном месте.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
     
     Срок хранения проб - 10 дней в эксикаторе.
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую камеру заполняют системой подвижного растворителя - н-бутанол-ацетон-аммиак-вода (5:5-4:1). Объем подвижного растворителя должен быть таким, чтобы пластина была погружена в него не более, чем на 0,6-0,8 см над уровнем дна.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 5 мл 50%-ным этиловым спиртом, упаривают, остаток растворяют в 0,5 мл 50%-ного этилового спирта. Степень десорбции КЗЖ с фильтра - 96,4%.
     
     Пробу в количестве 0,1 мл наносят на хроматографическую пластину так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на пластину наносят серию стандартных растворов с содержанием 5, 10, 30, 60, 100 мкг в 0,1 мл. Пластину помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель. После того, как фронт растворителя поднимается на 10 мм от верхнего края, пластину вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Открывают КЗЖ путем освещения пластины УФ-светом.
     
     КЗЖ светится ярким желтым светом, при высыхании пятна становятся зелеными. Показатель =0,73.
     
     Количественное содержание КЗЖ в пробе определяют путем измерения площади пятна стандарта. Площадь пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги, которую накладывают на миллиметровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию КЗЖ () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание КЗЖ на пятне стандарта, мкг;
     
      - площадь пятна пробы, мм;
     
      - площадь пятна стандарта, мм;
     
      - объем воздуха, взятого для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТ и ПЗ.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000