МУК 4.1.249-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Фотометрическое измерение концентраций натрия гипофосфита
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
     Гипофосфит натрия (натрий фосфорноватистокислый) - кристаллический порошок белого цвета. Плавится при 200 °С с отщеплением молекулы воды. Хорошо растворим в холодной и горячей воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Является малотоксичным веществом (относится к IV классу опасности).
     
     ПДК в воздухе - 10 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на окислении гипофосфита натрия до фосфорной кислоты перманганатом калия в присутствии бромистого калия и фотометрическом определении фосфорной кислоты по синему фосфорномолибденовому комплексу.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр "синяя лента".
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 500 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м* (при отборе 50 л воздуха).
________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .     
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 5 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают кремний, алюминий, кальций, хром, медь, железо, магний, кобальт и фторид-ионы, мешают нитрат-ионы.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл гипофосфита натрия, готовят растворением 0,1 г гипофосфита натрия в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде при нагревании на водяной бане. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.
     

     
     Перед проведением анализа смешивают 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина и разбавляют водой до 100 мл.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе.
     
     Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
     
     Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят в мерных колбах на 100 мл согласно таблице.
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все колбы шкалы стандартов приливают по 0,1 мл окислительной смеси и 0,25 мл раствора бромида калия, после чего темный цвет раствора переходит в светло-желтый, затем нагревают в течение 15 мин на кипящей бане, охлаждают до комнатной температуры, добавляют по 20 мл смеси молибдата аммония с сернокислым гидразином. Раствор в колбах перемешивают и помещают на 10 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения до комнатной температуры доводят до метки водой и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 660 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, обрабатывают 5 мл воды при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Раствор переносят в мерную пробирку, стаканчик ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы общий объем экстракта был 5 мл.
     
     В мерную колбу на 100 мл отбирают аликвоту 1 мл, затем пробу обрабатывают аналогично шкале стандартов и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 100 мм при длине волны 660 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание вещества в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000