ГОСТ 3765-78

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИЙ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Ammonium molybdate. Specifications

ОКП 26 2116 0410 07

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

     РАЗРАБОТЧИКИ

     Т.Г.Манова, Т.М.Сас, О.С.Рыженкова, Т.Н.Малахова

     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.03.78 N 754
     
     3. Периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 3765-72
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

_________________
     * На территории Российской федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее. - Примечание .
     
          
     6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 5-88)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на молибденовокислый аммоний, который представляет собой бесцветное или слегка окрашенные в зеленоватый или желтоватый цвет кристаллы, растворимые в воде. На воздухе кристаллы выветриваются, теряя часть аммиака.
     
     Формула: (NH)MoO·4HO
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971г.) - 1235,85
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Молибденовокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
      1.2. По химическим показателям молибденовокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
     
     

Таблица 1

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
     
     2.2. Массовую долю нерастворимых в воде веществ, кремнекислоты, нитратов и фосфатов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
     
      При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     
     Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
     
     3.2. Определение массовой доли молибденовокислого аммония
     
     3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
     
     Капельница по ГОСТ 25336.
     
     Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
     
     Пипетка вместимостью 1 (2), 50 см.
     
     Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
     
     Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.
     
     Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор концентрации  (NHVO)=0,05 моль/дм (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
     
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Глицерин по ГОСТ 6259.
     
     Дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
     
     Соль динатриевая этилендиамин -N, N, N, N-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм; готовят по ГОСТ 10398.
     
     Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Метиленовый голубой (индикатор), раствор с массовой долей 0,01%.
     
     Буферный раствор рН 5,2-5,6; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 700 см воды, прибавляют 35 см уксусной кислоты и 80 см глицерина, доводят объем раствора водой до 1500 см и перемешивают.
     
     Комплексонат ванадия, раствор концентрации 0,025 моль/дм (0,025 М); готовят следующим образом: 50 см раствора мета-ванадиевокислого аммония концентрации 0,05 моль/дм смешивают с 50 см раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм; объемы растворов (с учетом коэффициентов поправок концентрации) измеряют бюреткой или пипеткой.
     
     3.2.2. Проведение анализа.
     
     Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см воды, 2-3 капли раствора фенолфталеина и при перемешивании раствор гидроокиси натрия до слабощелочной реакции. Раствор перемешивают до полного растворения препарата. Реакция раствора должна сохраниться слабощелочной. В противном случае прибавляют еще 1-2 капли раствора гидроокиси натрия.
     
     К полученному раствору прибавляют при перемешивании 50 см спирта, 10 см буферного раствора, 1 см раствора метиленового голубого, 1 см раствора дифенилкарбазона. Раствор титруют из бюретки раствором трилона Б до исчезновения фиолетовой окраски, затем прибавляют 1 см раствора комплексоната ванадия (раствор вновь окрашивается в фиолетовый цвет) и продолжают титровать раствором трилона Б до полного перехода фиолетовой окраски в голубую.
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю молибденовокислого аммония  в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - объем раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

     0,01765 - масса молибденовокислого аммония, соответствующая 1 см раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм, г;
     
      - масса навески препарата, г;
     
      - коэффициент поправки раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%, при доверительной вероятности =0,95.
     
     3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
     
     3.3.1. Аппаратура и реактивы
     
     Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397.
     
     Стакан В-2-600 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.
     
     Цилиндр 1 (2,3,4)-250 или 1 (2)-500 по ГОСТ 1770.
     
     Чашка ЧВК-1 (2)-250 по ГОСТ 25336.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см воды, перемешивая стеклянной палочкой. Стакан накрывают чашкой, выдерживают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
     
     Остаток на фильтре промывают 100 см воды температурой 80-100 °С и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка после высушивания не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 1,25 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 1,25 мг,
     
     для препарата чистый - 7,50 мг.
     
     3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.4. Определение массовой доли кремнекислоты
     
     3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Пипетка вместимостью 1 (2) и 10 см.
     
     Пробирка П1-21-200 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Цилиндр 1 (3)-25 (50) по ГОСТ 1770.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с массовой долей 10% в растворе серной кислоты с массовой долей 20%, хранят в герметически закрытой бутылке из темного стекла не более 2 сут.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
     
     Раствор, содержащий SiO; готовят по ГОСТ 4212.
     
     3.4.2. Проведение анализа
     
     1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 20 см воды и перемешивают, нагревая до полного растворения препарата - раствор А.
     
     10 см раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 12 см воды, 0,5 см раствора серной кислоты и оставляют в покое на 10 мин. Затем прибавляют 10 см раствора серной кислоты, перемешивают в течение 1 мин, прибавляют 1 см раствора соли Мора и снова перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла по оси пробирки, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего:
     
     для препарата химически чистый - 0,002 мг SiO,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,002 мг SiO,
     
     2 см раствора А (соответствуют 0,1 г препарата), 20 см воды, 0,5 см раствора серной кислоты, 10 см раствора серной кислоты, 1 см раствора соли Мора.
     
     3.5. Определение массовой доли нитратов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 10 см), прибавляют 10 см воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят с применением индигокармина.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,010 мг NO,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,015 мг NO,
     
     0,5 г анализируемого препарата, 1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.
     
     3.6. Определение массовой доли сульфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), прибавляют 5 см горячей воды, 5 см азотной кислоты (ГОСТ 4461) и перемешивают. Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане и выдерживают до прекращения выделения белых паров.
     
     К сухому остатку прибавляют 4 см раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают смесь, прибавляют 36 см воды и снова перемешивают. Осадку дают отстояться и фильтруют, не взмучивая осадок, в колбу вместимостью 100 см через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой (если раствор мутный, его фильтруют повторно).
     
     20 см фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см, прибавляют 6 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом без прибавления раствора соляной кислоты.
     
     Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли сульфатов в применяемых реактивах и при необходимости в результат анализа вводят поправку.
     
     Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,025 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,100 мг,
     
     для препарата чистый - 0,100 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     3.4.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.7. Определение массовой доли фосфатов
     
     3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Пипетка вместимостью 5 (10) см.
     
     Стакан В (Н)-1 (2)-100 ТС по ГОСТ 25336.
     
     Цилиндр 2 (4)-100 (25) и 1 (3)-25 (50) по ГОСТ 1770.
     
     Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой долей 10%, приготовленный из анализируемого препарата.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 25%.
     
     Раствор, содержащий PO; готовят по ГОСТ 4212.
     
     Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
     
     3.7.2. Проведение анализа
     
     5,20 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая на водяной бане, в 50 см воды. Раствор охлаждают, переносят в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см и прибавляют смесь, состоящую из 8 см раствора серной кислоты и 10 см изоамилового спирта, предварительно смешав ее в цилиндре. Содержимое цилиндра сильно встряхивают, сразу же доводят объем раствора водой до 100 см и перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,010 мг PO,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,025 мг PO,
     
     для препарата чистый - 0,050 мг PO,
     
     2 см раствора аммония молибденовокислого, 8 см раствора серной кислоты и 10 см изоамилового спирта.
     
     Определение проводят одновременно не более чем в четырех цилиндрах.
     
     3.8. Определение массовой доли хлоридов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 40 см), прибавляют 37 см воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки (при необходимости раствор фильтруют через промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1% обеззоленный фильтр “синяя лента”) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,005 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
     
     для препарата чистый - 0,020 мг.
     
     В раствор сравнения прибавляют 0,5 г препарата.
     
     3.9. Определение массовой доли железа
     
     Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), прибавляют 20 см воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,01 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,02 мг.
     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
     
     3.7.1-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.10-3.10.2. (Исключены, Изм. N 1).
     
     3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
     
     3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Капельница по ГОСТ 25336.
     
     Колба Кн-2-100-22 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Пипетка вместимостью 1 и 5 (10) см.
     
     Цилиндр 1 (3)-50 (100) по ГОСТ 1770.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%.
     
     Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 12%.
     
     Раствор, содержащий Рb, готовят по ГОСТ 4212.
          
     3.11.2. Проведение анализа
     
     1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 45 см воды, 5 см  раствора гидроокиси натрия, 2 см  раствора аммиака, перемешивают до растворения, прибавляют 2 капли раствора 9-водного сернистого натрия и снова перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 6,01 мг Рb,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Рb,
     
     для препарата чистый - 0,05 мг Рb,
     
     5 см  раствора гидроокиси натрия, 2 см  раствора аммиака и 2 капли раствора 9-водного сернистого натрия.
     
     Сравнение окрасок производят сразу после прибавления 9-водного сернистого натрия.
     
     3.11.1-3.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.12-3.13.3. (Исключены, Изм. N 1).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
     
     Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1.
     
     Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
     
     Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков "Беречь от влаги" дополнительно (для стеклянной потребительской тары): "Хрупкое. Осторожно", "Верх" и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 9233).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие молибденовокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления.
     
     5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
          

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     6.1. Молибденовокислый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005).
     
     Предельно допустимая концентрация в виде аэрозоля - 2 мг/ м, в виде пыли - 4 мг/ м (ГОСТ 12.1.005).
     
     6.2. Молибденовокислый аммоний пожаровзрывобезопасен.
     
     6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.
     
     Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
     
     Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

          

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998