Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/2685.htm


МУК 4.1.251-96


          
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


     
Фотометрическое измерение концентраций оксиэтилкрахмала
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
М. м. 200000

     
     Оксиэтилкрахмал - белый кристаллический порошок без запаха и вкуса.  - 238 °С. Легко растворим в воде, практически не растворим в метаноле, этаноле, ацетоне. В воздухе находится в виде аэрозоля. Малоопасное соединение, IV класс опасности.
     
     ПДК в воздухе - 10 мг/м.
     


Характеристика метода

     
     Методика основана на реакции взаимодействия оксиэтилкрахмала с фенолом в присутствии серной кислоты и последующем спектрометрическом измерении окрашенного в коричневый цвет продукта реакции при 490 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 50 мг/м.
     
     Определению не мешают этиленгликоль, оксид этилена. Суммарная погрешность не превышает ±22%. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.
     


Приборы, аппаратура, посуда

     

Весы лабораторные ВЛР-200

ГОСТ 24104-80*

_________________
       * На территории Российской федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

ТУ 95-72-05-77

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 1000 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл

ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

     

Реактивы, растворы, материалы

     

Оксиэтилкрахмал, х.ч.

Фенол, х.ч.

ГОСТ 6417-52

Серная кислота, х.ч.

ГОСТ 4204-77

Фильтры АФА-ВП-20

     
     Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 50 мл растворением навески оксиэтилкрахмала в дистиллированной воде. Раствор в колбе доводят до метки и рассчитывают содержание оксиэтилкрахмала в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 5 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл оксиэтилкрахмала готовят в день анализа соответствующим разбавлением дистиллированной водой исходного раствора N 1. Раствор устойчив в течение суток.
     


Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 15 дней.



Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 суток) согласно таблице.
     
     

Таблица


Шкала градуировочных растворов

     

N стандарта

Стандартный р-р N 2, мл

Вода

Содержание вещества, мкг

1

0,0

0,5

0

2

0,1

0,4

10

3

0,2

0,3

20

4

0,3

0,2

30

5

0,4

0,1

40

6

0,5

0,0

50

     
     
     В растворы прибавляют 0,5 мл 5%-ного раствора фенола и 2,5 мл концентрированной серной кислоты. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему оксиэтилкрахмал.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания оксиэтилкрахмала в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в мес.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 2 мл воды, через 5 мин отбирают пипеткой 0,5 мл раствора, добавляют 0,5 мл 5%-ного водного раствора фенола и 2,5 мл концентрированной серной кислоты.
     
     Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     


Расчет концентрации

     
     Концентрацию оксиэтилкрахмала () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество оксиэтилкрахмала в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны НИОПиК, г.Москва.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000