Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.251-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций оксиэтилкрахмала
в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 200000

     Оксиэтилкрахмал - белый кристаллический порошок без запаха и вкуса. - 238 °С. Легко растворим в воде, практически не растворим в метаноле, этаноле, ацетоне. В воздухе находится в виде аэрозоля. Малоопасное соединение, IV класс опасности.

     ПДК в воздухе - 10 мг/м.

Характеристика метода

     Методика основана на реакции взаимодействия оксиэтилкрахмала с фенолом в присутствии серной кислоты и последующем спектрометрическом измерении окрашенного в коричневый цвет продукта реакции при 490 нм.

     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

     Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).

     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 50 мг/м.

     Определению не мешают этиленгликоль, оксид этилена. Суммарная погрешность не превышает ±22%. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Весы лабораторные ВЛР-200	ГОСТ 24104-80*
_________________ * На территории Российской федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95-72-05-77
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

Реактивы, растворы, материалы

Оксиэтилкрахмал, х.ч.
Фенол, х.ч.	ГОСТ 6417-52
Серная кислота, х.ч.	ГОСТ 4204-77
Фильтры АФА-ВП-20

     Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 50 мл растворением навески оксиэтилкрахмала в дистиллированной воде. Раствор в колбе доводят до метки и рассчитывают содержание оксиэтилкрахмала в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 5 дней.

     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл оксиэтилкрахмала готовят в день анализа соответствующим разбавлением дистиллированной водой исходного раствора N 1. Раствор устойчив в течение суток.

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе.

     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 15 дней.

Подготовка к измерению

     Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 суток) согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Вода	Содержание вещества, мкг
1	0,0	0,5	0
2	0,1	0,4	10
3	0,2	0,3	20
4	0,3	0,2	30
5	0,4	0,1	40
6	0,5	0,0	50

     В растворы прибавляют 0,5 мл 5%-ного раствора фенола и 2,5 мл концентрированной серной кислоты. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему оксиэтилкрахмал.

     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания оксиэтилкрахмала в градуировочном растворе (мкг).

     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в мес.

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 2 мл воды, через 5 мин отбирают пипеткой 0,5 мл раствора, добавляют 0,5 мл 5%-ного водного раствора фенола и 2,5 мл концентрированной серной кислоты.

     Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Расчет концентрации

     Концентрацию оксиэтилкрахмала () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - количество оксиэтилкрахмала в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - общий объем поглотительного раствора, мл;

      - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     Методические указания разработаны НИОПиК, г.Москва.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000