МУК 4.1.264-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Измерение концентраций фторфеназина методом тонкослойной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 год
     
     

     
М. м. 510,5

     10-[3/4-(2-оксиэтилпиперазинил-1) пропил]-2-трифторметилфентиазина дигидрохлорид-(фторфеназин). Белый или с сероватым оттенком порошок.  - 230-232 °С. Легко растворим в воде, растворим в спирте, не растворим в спирте, в бензоле, толуоле, эфире.*
_______________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 0,01 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на хроматографии вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" и денситометрировании хроматограмм при длине волны 258 нм.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 0,8 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,005 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,005 до 0,12 мг/м.
     
     Определению не мешают хлористый водород, пыль едкого натра, хлорбромпропанол.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения - 1 ч 30 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

          
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
     
     Стандартные растворы 8-20-40-80-160-200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
     

     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор с объемным 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.
     
     Для измерения 1/2 ОБУВ следует отбирать 400 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб - 2 недели.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 99%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С, сухой остаток растворяют в 0,25 мл этанола и используют полученный раствор.
     
     На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрацией фторфеназина от 8 до 200 мкг/мл, которые готовят аналогично пробам (но растворяют сухой остаток в 1 мл этанола). Размер пятен не должен превышать 0,5 см. Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей - Н-пропанол: аммиак 1 н (88:12). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии пластинку вынимают из камеры и сушат на воздухе 3-5 мин.
     
     Для обнаружения фторфеназина пластинки смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 258 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют  в %. Оптическая плотность  и отражение  связаны между собой следующим образом:
     

,

     
где  выражен в %, отсюда
     

* или

_______________
     * Формула соответствует оригиналу. - Примечнаие .
          
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы.
     

Обработка результатов и расчет концентрации

     
     При использовании планиметра количество вещества () в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:
     

,

     
где  - содержание фторфеназина на пятне стандарта, мкг;
     
      - площадь пятна пробы, мм;
     
      - площадь пятна стандарта, мм.
     
     При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.
     
     Концентрацию фторацизина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО "Экотокс", г.Москва.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000