МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛБЕНЗИЛАМИНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1659-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии органических оснований с кислотным красителем - бромфеноловым синим с образованием окрашенного в желтый цвет соединения, легко экстрагирующегося хлороформом.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,4 мкг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают толуилендиизоцианат, фенол, формальдегид, эпихлоргидрин, резорцин, толуилендиамин. Третичные амины жирного ряда мешают определению.
     
     5. Предельно допустимая концентрация диметилбензиламина в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Диметилбензиламин, свежеперегнанный (=180,5 °С).
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты и взвешивают. Добавляют 2-3 капли диметилбензиламина, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки раствором 0,01 н. соляной кислоты. По разности второго и первого взвешивания рассчитывают содержание диметилбензиламина в 1 мл. Раствор устойчив.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл диметилбензиламина, готовят соответствующим разбавлением 0,01 н. раствором соляной кислоты стандартного раствора N 1.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н. раствор.
     
     Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68, 0,2М раствор.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 0,2М раствор.
     
     Ацетатный буферный раствор (рН 4,6). Смешивают 49 мл 0,2М раствора уксуснокислого натрия с 51 мл 0,2М раствора уксусной кислоты.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
     Бромфеноловый синий, ВТУ-МХП-53, 0,4%-ный раствор. 0,4 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл этилового спирта и доводят водой до 100 мл.
     
     Хлороформ, ГОСТ 215-74.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера (см. рис.10).
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Воронки делительные.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, содержащих по 6 мл раствора 0,01 н. соляной кислоты.
     
     Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 2,5 л воздуха.
     
     Устойчивость отобранных проб около 4 ч.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Содержимое поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки отдельно. Для анализа отбирают 1 мл пробы, доводят объем пробы до 5 мл 0,01 н. раствором соляной кислоты, добавляют 1 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл раствора бромфенолового синего. Содержимое пробирок перемешивают и охлаждают 5 мин в воде со льдом. Затем добавляют хлороформ* и тщательно встряхивают в течение 1 мин. Через 10-15 мин на делительной воронке отделяют нижний хлороформенный слой и измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 410 нм по сравнению с аналогично приготовленным контрольным раствором.
________________
     * При изменении оптической плотности растворов на спектрофотометре для экстракции берут 4 мл хлороформа, а при работе на фотоэлектроколориметре - 5 мл.
     
     Количественное определение диметилбензиламина проводят по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл.56.
     
          

Таблица 56

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкала стандартов обрабатывается аналогично пробам и устойчива в течение 5 ч.
     
     Концентрацию диметилбензиламина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество диметилбензиламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     Методика разработана и опробирована при производстве пенополиуретана марки ППУ-3С и трехслойных конструкций на его основе.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981