МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКОВИСТОГО
АНГИДРИДА И ДРУГИХ СОЕДИНЕНИЙ ТРЕХВАЛЕНТНОГО
МЫШЬЯКА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1621-77
I. Общая часть
1. Определение основано на окислении мышьяковистого ангидрида и других соединений трехвалентного мышьяка смесью перекиси водорода и аммиака с последующим определением пятивалентного мышьяка в форме синего мышьяково-молибденового комплекса.
2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,03 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают соединения пятивалентного мышьяка, кремния и фосфора.
5. Предельно допустимая концентрация мышьяковистого ангидрида в воздухе 0,3 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Мышьяковистый ангидрид (по растворимости в воде стекловидно-аморфная форма предпочтительнее, чем кристаллическая).
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл мышьяка готовят следующим образом: 0,0132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5-6 мл дистиллированной воды, добавляют 1-2 капли 12%-ного раствора аммиака, тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл мышьяка готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 0,1 н. раствор и разбавленная 1:4 по объему.
Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, 10%-ный раствор.
Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, 12%-ный раствор.
Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-64.
1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной (1:4) серной кислоты.
Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-54, 1%-ный раствор.
Фильтры АФА-ВП-20.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла высотой пробирки 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01, 0,02, 0,05 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Чашки фарфоровые диаметром 7 см.
Баня водяная многогнездная.
Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не менее 20-30 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан или фарфоровую чашку и заливают 8 мл раствора аммиака, добавляют 1 мл 10%-ного раствора перекиси водорода и оставляют на 10 мин, помешивая стеклянной палочкой. Раствор переливают в фарфоровую чашку, а фильтр смывают несколькими порциями раствора аммиака, каждый раз тщательно отжимая фильтр. Все промывные жидкости сливают вместе и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 10 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, из которых 5 мл вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты. Растворы перемешивают и пробирки помещают на 3 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 640 нм или с красным светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание мышьяка в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.9.
Таблица 9
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Вода дистиллированная, мл |
12%-ный раствор аммиака мл |
10%-ный раствор перекиси водорода, мл |
Содержание мышьяка, мкг |
|
1 |
0 |
1,0 |
8,0 |
1,0 |
0 |
|
2 |
0,05 |
0,95 |
8,0 |
1,0 |
0,5 |
|
3 |
0,1 |
0,9 |
8,0 |
1,0 |
1,0 |
|
4 |
0,2 |
0,8 |
8,0 |
1,0 |
2,0 |
|
5 |
0,4 |
0,6 |
8,0 |
1,0 |
4,0 |
|
6 |
0,6 |
0,4 |
8,0 |
1,0 |
6,0 |
|
7 |
0,8 |
0,2 |
8,0 |
1,0 |
8,0 |
|
8 |
1,0 |
0 |
8,0 |
1,0 |
10,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Коэффициент пересчета мышьяка на мышьяковистый ангидрид 1,32, на трехсернистый мышьяк 1,64.
Концентрацию мышьяка в мг/м воздуха 
рассчитывают по формуле:
,
где 
- количество мышьяка, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый на анализ, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981