МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1636-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии циркония с пирокатехинсульфофталеином (пирокатехиновым фиолетовым) с образованием окрашенного соединения.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг циркония в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетная).
     
     4. Алюминий, ванадий, железо (III) и титан до 100 мкг не мешают определению циркония.
     
     5. Предельно допустимая концентрация циркония и его нерастворимых соединений в воздухе 6 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Цирконий хлорокись, 8-водный, х.ч., МРТУ 6-09-2901-66.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,5 и 2 н. растворы.
     
     Стандартный раствор циркония с содержанием 0,1 мг/мл готовят в мерной колбе растворением 0,0353 г хлорокиси циркония в 100 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Пирокатехиновый фиолетовый, МРТУ 6-09-2808-66, 0,1%-ный раствор.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.
     
     Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-68.
     
     Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75.
     
     Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64, 0,05%-ный раствор.
     
     Натрий углекислый, ГОСТ 84-66.
     
     Натрий тетраборнокислый, ГОСТ 4199-66.
     
     Магний хлористый, безводный, МРТУ 6-09-3237-66.
     
     Плавень. Тщательно растирают в фарфоровой ступке 3 части карбоната натрия и 2 части прокаленного натрия тетрабората. К 100 г полученной смеси прибавляют 1 г безводного хлорида магния и снова растирают в однородную массу.
     
     Буферный раствор. 27 г ацетата аммония растворяют в 900 мл воды, прибавляют по каплям уксусную кислоту до рН 5,3 и доливают водой до 1 л.
     
     Трилон Б, ГОСТ 10652-63, 5%-ный раствор.
     
     Беззольные фильтры (синяя лента).
     
     Фильтры АФА-ХП-18.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патрон для фильтров (см. рис.1 и 2).
     
     Тигли платиновые.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59.
     
     Ступка фарфоровая с пестиком.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пробирки центрифужные.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Центрифуга.
     
     Печь муфельная.
     
     Баня водяная.
     
     Фотоэлектрический колориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 10-12 л/мин аспирируют через бумажный или перхлорвиниловый фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Фильтр переносят в платиновый тигель и озоляют на газовой горелке или в муфельной печи. К остатку добавляют 2 г плавня и тигель помещают в передней части нагретой муфельной печи. Когда прекратится вспенивание, тигель продвигают на середину печи и выдерживают до полной прозрачности плава. При температуре около 900 °С сплавление продолжается 5 мин. По охлаждении в тигель наливают 10 мл воды и помещают на кипящую водяную баню. При нагревании плав отходит от стенок тигля, жидкость с осадком переносят в центрифужную пробирку, тигель промывают 2 мл воды, сливая раствор в ту же пробирку, и центрифугируют при 2000 об/мин. Затем жидкость сливают с осадка, осадок дважды промывают дистиллированной водой по 5 мл с последующим центрифугированием. Далее раствор сливают с осадка и осадок растворяют в 5 мл 2 н. раствора соляной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане. После растворения осадка жидкость переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Добавляют 2 мл раствора трилона Б, 1 каплю раствора метилового оранжевого и осторожно нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски в желтый цвет. Затем прибавляют по каплям 2 н. раствор соляной кислоты до перехода окраски в оранжевый цвет, 8-10 мл буферного раствора, 0,7 мл раствора пирокатехинового фиолетового и доводят до метки буферным раствором. Через 30 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 0,5 см при длине волны 530 нм (зеленый светофильтр) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание циркония в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.26.
     
     

Таблица 26

     
Шкала стандартов

     
     
     Далее во все пробирки шкалы прибавляют по 1 капле раствора метилового оранжевого и обрабатывают аналогично пробам. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае из мерных колб переносят в колориметрические пробирки по 10 мл раствора.
     
     При определении хлорокиси циркония или других растворимых соединений извлечение из фильтрующего материала проводят непосредственной обработкой фильтра 10 мл 2 н. раствора соляной кислоты.
     
     Концентрацию циркония в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество циркония, найденное во всем объеме исследуемого раствора, мкг;
     
     10 - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981