ГОСТ 21877.6-76

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения висмута

Tin and lead babbits. Methods for the determination of bismuth*

     
     ОКСТУ 1709**
____________________
     * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
     ** Введено дополнительно, Изм. N 2.             

 Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу  Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии
 и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     
     РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)
     
     Директор В.А.Аршинников
     
     Руководитель работы В.С.Мешкова
     
     Исполнитель Г.В.Иванова
     
     ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     Зам. министра Н.Н.Чепеленко
     
     ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
     
     Директор А.В.Гличев
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 1380.5-70
     
     ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463
     
     Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год,  ИУС N 10 1987 год
               
     
     Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрические методы определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,002 до 0,10%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,005 до 0,1%).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
     
     

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА
С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

     
     2.1. Сущность метода
     
     Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут отделяют от меди и никеля соосаждением с гидроокисью железа и определяют фотометрированием комплекса с ксиленоловым оранжевым при длине волны 531 нм.         
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:8.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, растворы концентрации 1 моль/дм и 0,1 моль/дм.
     
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
     
     Кислота хлорная.
     
     Бром поГОСТ 4109-79.
          
     Смесь для растворения: 90 см бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см брома.
     
     Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм; готовят следующим образом: 1 г хлорного железа растворяют в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:20.
     
     Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 100 г/дм.
     
     Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 1 г/дм.
     
     Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм в 1 н. растворе азотной кислоты.
     
     Висмут металлический по ГОСТ 10928-75*.
______________
     * Действует ГОСТ 10928-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стандартные растворы висмута.
     
     Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в стакане вместимостью 250 см в 20 см концентрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,1 мг висмута.
     

     Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, прибавляют 20 см концентрированной азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,02 мг висмута.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
                         

     2.3. Проведение анализа
     

     2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 10 см смеси для растворения, затем добавляют 5 см хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Если раствор мутный, то прибавляют еще 5 см смеси и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки сурьмы и олова.
     
     Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 см воды, 7 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают в проточной воде. Выделившийся осадок хлористого свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают небольшим количеством охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1:8.
     
     Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 10 см раствора хлорного железа, нейтрализуют аммиаком, прибавляют 10 см в избыток и оставляют в теплом месте до коагуляции осадка. Фильтруют осадок через фильтр средней плотности, промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1:20. Осадок на фильтре растворяют в 5 см горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают несколько раз горячей водой.
     
     При содержании висмута до 0,015% используют весь раствор. При большем содержании висмута раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью на 100 см, прибавляют 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     Отбирают аликвотную часть раствора в стакан вместимостью 250 см в соответствии с табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     Раствор или его аликвотную часть выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 2 см 1 н. раствора азотной кислоты. Стенки стакана обмывают 3-4 см воды и нагревают раствор до кипячения. К охлажденному раствору прибавляют 4 см раствора аскорбиновой кислоты, 3 см раствора фтористого натрия и 1 см ксиленолового оранжевого. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного соединения при длине волны 531 нм, пользуясь кюветой с толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит нулевой раствор.
     
     2.3.2. Построение градуированного графика
     
     В шесть стаканов вместимостью по 250 см отбирают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора висмута Б и осторожно выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 3 см 1 н. раствора азотной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.
     
     По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.
     
     2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Содержание висмута () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество висмута, найденное по градуировочному графику, г;
     
      - объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части исходного раствора, см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2

  
     (Измененная редакция, Изм. N 2).

  
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА С ТИОМОЧЕВИНОЙ
 (БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ МЕДИ)

     
     3.1. Сущность метода
     
     Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут определяют фотоколориметрированием комплекса с тиомочевиной при длине волны 440 нм.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
     
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
     
     Бром по ГОСТ 4109-79.
     
     Смесь для растворения; готовят следующим образом: 90 см бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см брома.
     
     Кислота хлорная.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:8.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Тиомочевина по ГОСТ 6344-73.
     
     Висмут металлический по ГОСТ 10928-75, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в 20 см концентрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 0,1 мг висмута.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).     
     
     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 10 см смеси для растворения, затем добавляют 5 см хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Если раствор мутный, то прибавляют еще 5 см смеси и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки сурьмы и олова.
     
     Затем раствор охлаждают, приливают 20 см воды, 7 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают в проточной воде. Выделившийся осадок хлористого свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают небольшим количеством охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1:8. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 250 см и выпаривают до появления паров хлорной кислоты.
     
     При содержании свинца до 0,5% операцию отделения свинца опускают.
     
     Хлорнокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, вливают точно отмеренные 20,0 см раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 5 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     3.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В стаканы вместимостью по 100 см отбирают 0; 0,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора висмута, добавляют по 5 см
хлорной кислоты и нагревают до выделения паров хлорной кислоты. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см, приливают из пипетки или бюретки по 20 см 10%-ного раствора тиомочевины, доводят до метки водой и фотометрируют. В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор.
     
     По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.
     
     3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Содержание висмута () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - количество висмута, найденное по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.3.
     
     

Таблица 3

       
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА

     
     4.1. Сущность метода
     
     Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами висмута. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 233,1 нм.
     
     4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Спектрометр атомно-абсорбционный.
     
     Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
     
     Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Стандартный раствор А висмута готовят, как указано в п.2.2.
     
     4.3. Проведение анализа
     
     4.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл.4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см и приливают небольшими порциями 10 см смеси для растворения. Далее анализ проводят как указано в ГОСТ 21877.3-76.
     
     

Таблица 4

     
     
     Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 10 см смеси для растворения, доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 223,1 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.
     
      Концентрацию висмута устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием висмута.
     
     4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см отмеряют микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см стандартного раствора А висмута, приливают по 10 см смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.
     
     Фотометрируют растворы так же, как и растворы анализируемых проб.
     
     По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям висмута строят градуировочный график.
     
     4.4. Обработка результатов
     
     4.4.1. Содержание висмута () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, мкг/см;
     
      - объем фотометрируемого раствора, см;
     
      - масса навески баббита, г;
     
      - коэффициент пересчета микрограммов в граммы.
     
     4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.5.
     
     

Таблица 5

________________
     * Соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     
     Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
        

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО и сверен по: