МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНСЕКТОФУНГИЦИДОВ
ТИОФОСА, МЕТАФОСА И МЕТИЛЭТИЛТИОФОСА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1716-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции щелочного гидролиза тиофоса, метафоса и метилэтилтиофоса с образованием -нитрофенола. Свободный -нитрофенол, присутствующий в воздухе как примесь и образующийся в результате разрушения инсектофунгицидов, определяют отдельно фотометрически в виде нитрофенолята. По разности между общим и свободным -нитрофенолом находят содержание инсектофунгицида.
     
     2. Предел обнаружения 4 мкг инсектофунгицида в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,02 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают другие нитрофенолы.
     
     5. Предельно допустимая концентрация в воздухе тиофоса 0,05 мг/м, метафоса 0,1 и метилэтилтиофоса 0,03 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     -Нитрофенол, МРТУ 6-09-6409-69.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл -нитрофенола готовят растворением 0,02 г -нитрофенола в мерной колбе в 100 мл этилового спирта. Раствор годен в течение недели.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл, готовят непосредственно перед употреблением путем соответствующего разведения стандартного раствора N 1 в 10 раз 50%-ным раствором этилового спирта.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 50%-ный раствор.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-66, 20%-ный раствор.
     
     Натрий двууглекислый, х.ч., ГОСТ 4201-66, 1%-ный раствор.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Цилиндр емкостью 10 мл.
     
     Прибор для гидролиза, состоящий из круглодонной колбы вместимостью 50-75 мл с пришлифованным шариковым холодильником.
     
     Стаканы вместимостью 50 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Фотоколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-20, помещенные в металлические патроны. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 350 (тиофос) и 600 л (метафос и метилэтилтиофос) воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают дважды 5 мл 50%-ного раствора этилового спирта. Объем пробы доводят в цилиндре до 10 мл 50%-ным раствором этилового спирта. Пробу делят на 2 равные части: в одной определяют свободный -нитрофенол, в другой - сумму свободного и связанного -нитрофенола.
     
     а) определение свободного -нитрофенола.
     
     К 5 мл пробы приливают 0,5 мл 1%-ного раствора двууглекислого натрия, перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание свободного -нитрофенола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.121.
     
     

Таблица 121

     
Шкала стандартов

     
     
     Измеряют оптическую плотность растворов и строят градуировочный график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение нескольких дней.
     
     б) определение суммы свободного и связанного -нитрофенола.
     
     5 мл пробы переносят в круглодонную колбу, прибавляют 3 мл 20%-ного раствора едкого натра и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 15 мин. По охлаждении раствор фотометрируют по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам, и вычисляют по калибровочному графику содержание -нитрофенола.
     
     Для построения калибровочного графика пользуются шкалой стандартов, приготовленной согласно таблице, но вместо раствора двууглекислого натрия прибавляют по 3 мл 20%-ного раствора едкого натра.
     
     Концентрацию тиофоса, метафоса или метилэтилтиофоса  в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - суммарное количество -нитрофенола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - количество свободного -нитрофенола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - коэффициент пересчета -нитрофенола на соответствующий инсектофунгицид, равный 2,09 для тиофоса, 1,89 для метафоса и 2,13 для метилэтилтиофоса;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981