ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИХЛОРИСТОГО ФОСФОРА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1271-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения пятихлористого фосфора в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на определении пятихлористого фосфора по синему фосфорно-молибденовому комплексу.
     
     2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают соединения пятивалентного фосфора.
     
     4. Предельно допустимая концентрация пятихлористого фосфора в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл пятихлористого фосфора. Навеску 0,01 г пятихлористого фосфора растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят путем разбавления дистиллированной водой раствора N 1.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-48, разбавленная водой в отношении 1:4.
     
     Молибдат аммония, ГОСТ 3765-53. 1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной (1:4) серной кислоты.
     
     Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-54, 1%-ный раствор.
     
     Беззольные фильтры "синяя лента" или АФА-В-10.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспиратор.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Поглотительные приборы Рихтера.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
     
     Стаканы химические емкостью 25-50 мл.
     
     Сосуд для отсасывания.
     
     Воронка стеклянная с пористой пластинкой.
     
     Палочки стеклянные (лопаточки).
     
     Баня водяная с крышкой с отверстиями для пробирок.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух протягивают со скоростью 5 л/мин через бумажный фильтр или АФА-В-10, укрепленный в патроне, и поглотительный прибор Рихтера с 10 мл дистиллированной воды. Для определения предельно допустимой концентрации следует отобрать 4 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Фильтр осторожно снимают с патрона, помещают в стакан и обрабатывают дважды дистиллированной водой по 5 мл. Стакан помещают на электрическую плитку, покрытую асбестом, и слегка нагревают. Затем раствор выливают на воронку со стеклянным фильтром и отсасывают с помощью водоструйного насоса. Фильтр дополнительно промывают 1-2 мл дистиллированной воды. Соединенный фильтрат переносят в мерный цилиндр и объем раствора доводят водой до 10 мл.
     
     Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 5 мл исследуемого фильтрата или 5 мл из поглотительного прибора. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.37.
     
     

Таблица 37

Шкала стандартов

     
     
     Затем во все пробирки шкалы и проб добавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты. Растворы перемешивают и пробирки помещают на 3 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении интенсивность окраски пробы сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 630 нм) при толщине слоя 10 мм. Для количественного определения строят градуировочный график зависимости оптической плотности шкалы стандартов от концентрации пятихлористого фосфора в растворе.
     
     Концентрацию пятихлористого фосфора  в мг/м воздуха вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество пятихлористого фосфора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976