METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ПИРИДОНА И НИТРОПИРИДОНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2707-83
|
|
M=178,6 |
Пиридон (2-метил-4-метоксиметил-5-цианпиридин) - кристаллическое вещество темного цвета, без запаха, с т.пл. 60-62 °С, в воде не растворим, хорошо растворяется в хлороформе, бензоле и других органических растворителях.
Агрегатное состояние - аэрозоль.
|
|
M=207,6 |
Нитропиридон (2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-цианпиридин) - кристаллическое вещество желтого цвета, без запаха, с т.пл. 65-67 °С. В воде не растворим, хорошо растворяется в хлороформе, бензоле, петролейном эфире, ледяной уксусной кислоте.
Агрегатное состояние - аэрозоль.
I. Общая часть
1. Определение основано на хроматографировании пробы в тонком слое силикагеля восходящим методом в системе растворителей гексан-ацетон (1,5:1). При освещении хроматограммы ультрафиолетовым светом пиридон и нитропиридон обнаруживаются в виде темных пятен.
2. Предел обнаружения пиридона - 4 мкг, нитропиридона - 2 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
3. Предел обнаружения в воздухе пиридона - 0,4 мг/м
(при отборе 40 л воздуха), нитропиридона - 0,16 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций пиридона 0,4-.....* мг/м; нитропиридона 0,16-0,8 мг/м.
________________
* Брак оригинала. - Примечание .
6. Определению пиридона не мешают нитропиридон, 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циан-6-хлорпиридин, тионилхлорид, хлороформ, изопропиловый спирт.
Определению нитропиридона не мешают 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циан-6-хлорпиридин, 2-метил-4-метоксиметил-5-цианпиридин, хлороформ, изопропиловый спирт, тионилхлорид, сернистый ангидрид, соляная кислота.
7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия пиридона в воздухе - 1 мг/м, нитропиридона - 0,3 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы, растворы и материалы.
Пиридон, т.пл. 60-62 °С.
Нитропиридон, т.пл. 65-67 °C.
Стандартный раствор N 1 c содержанием веществ 1 мг/мл. Готовят растворением 100 мг вещества в хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 2 недели.
Стандартный раствор N 2 c содержанием 200 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1. Раствор устойчив 3 дня.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74, хч.
н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, хч.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
Хроматографические пластинки "Силуфол" (15х15 см), не содержащие люминесцентного индикатора.
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента".
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
УФ-лампа с фильтром (ультрахемископ УБ-1).
Фильтродержатели.
Хроматографическая камера с пришлифованной крышкой.
Чашки фарфоровые диаметром 40-50 мм.
Бюксы вместимостью 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 0,1 мл.
_____________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .
Пробирки круглодонные с пришлифованными пробками.
III. Отбор пробы воздуха
10. Пиридон. Воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин через бумажный фильтр. Для определения концентраций на уровне 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 40 л воздуха. Срок хранения проб 7-10 дней.
Нитропиридон. Воздух аспирируют со скоростью 10 л/мин через бумажный фильтр. Для определения концентраций на уровне 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7-10 дней.
IV. Описание определения
11. Фильтр с пробой разрезают на 4 равные части, помещают в бюкс, заливают 5 мл хлороформа и оставляют на 30-40 мин при помешивании. Далее фильтр отжимают и раствор переносят в фарфоровую чашку. Хлороформ испаряют на воздухе в вытяжном шкафу. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа и раствор переносят в пробирку. Затем микропипеткой отбирают 0,05 мл раствора пиридона или раствора нитропиридона и наносят его на пластинку на расстоянии 15 мм от нижнего и 15 мм от вертикального края пластинки. Пробы наносят на расстоянии 2 см друг от друга. Диаметр участка, смоченного хлороформом, не должен превышать 3-4 мм. На ту же пластинку наносят по 0,05 мл стандартных растворов пиридона или нитропиридона, приготовленных согласно табл.10 и 11.
Таблица 10
Шкала стандартов для определения пиридона
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор 200 мкг/мл, мл |
Хлороформ, мл |
Содержание вещества в 0,05 мл раствора, мкг |
|
1 |
0,4 |
0,6 |
4 |
|
2 |
0,6 |
0,4 |
6 |
|
3 |
0,8 |
0,2 |
8 |
|
4 |
1,0 |
0,0 |
10 |
Таблица 11
Шкала стандартов для определения нитропиридона
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор 200 мкг/мл, мл |
Хлороформ, мл |
Содержание вещества в 0,05 мл раствора, мкг |
|
1 |
0,2 |
0,8 |
2 |
|
2 |
0,4 |
0,6 |
4 |
|
3 |
0,6 |
0,4 |
6 |
|
4 |
0,8 |
0,2 |
8 |
|
5 |
1,0 |
0,0 |
10 |
Затем пластинку с нанесенными пробами и стандартами помещают в камеру, предварительно насыщенную парами растворителей. Для этого за 30 мин до хроматографирования в камеру наливают смесь растворителей гексан-ацетон (1,5:1) на высоту 7-8 мм и закрывают крышкой. После того как фронт растворителя на пластинках достигнет верхнего края (в течение 25-30 мин), их вынимают и сушат на воздухе. Затем пластинки освещают УФ-светом и карандашом отмечают окрашенные пятна пиридона (
=0,23±0,01) или нитропиридона (=0,37±0,02). Площадь пятен проб сравнивают с пятнами стандартов.
Концентрацию веществ (
) в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
,
где 
- количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме раствора, мкг,
- общий объем пробы, мл,
- объем пробы, взятый для анализа, мл,
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение N 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983