METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГВАЯКОЛА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2724-83
     
     

     
     Гваякол (1-окси-2-метоксибензол) - бесцветные или светло-желтые призматические кристаллы, т.пл. 98,4 °С, т.кип. 205 °С, хорошо растворим в спирте, хлороформе, эфирных маслах, ледяной уксусной кислоте.
     
     Агрегатное состояние - пары.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции азосочетания гваякола с диазотированным п-нитроанилином. Содержание вещества устанавливают фотометрически.
     
     2. Предел обнаружения - 0,5 мкг в 4 мл анализируемого объема пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 2,5 л воздуха).
     
     4. Диапазон измеряемых концентраций 0,25-100 мг/м.
     
     5. Погрешность определения не превышает ±19%.
     
     6. Определению не мешают дихлорэтан, окислы азота, метиловый спирт, формальдегид, уксусная кислота. о-Анизидин дает такую же реакцию. Влияние последнего устраняется при отборе проб воздуха.
     
     7. Рекомендуемая предельно допустимая концентрация гваякола 20 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Гваякол, МРТУ 6-09-3624, ч.
     
     Стандартный раствор гваякола N 1 с содержанием 1 мг/мл. Готовят растворением 20-25 мг гваякола в 0,01 н растворе едкого натра в мерной колбе на 25 мл.
     
     Стандартные растворы N 2, 3 с содержанием 10 и 1 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 и 2 0,01 н раствором едкого натра*. Растворы устойчивы в течение суток.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     н-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, ч.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-77, 40% и 0,01 н. растворы.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 15%.
     
     Натрий азотистокслый, ГОСТ 4197-74, 1% раствор.
     
     п-Нитрофенилдиазоний, свежеприготовленный раствор. Растворяют 100 мг п-нитроанилина в 100 мл 150* уксусной кислоты и 100 мг NaNO в 10 мл воды. Перед анализом растворы сливают в равных объемах.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Квасцы железоаммонийные, ГОСТ 4205-77, х.ч. или ч.д.а.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мм.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Фотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Трубка стеклянная диаметром 5-6 мм, длиной 50-60 мм.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     10. Воздух со скоростью 0,3-0,4 л/мин протягивают через поглотительный сосуд, содержащий 5 мл 0,01 н. раствора едкого натра. Для определения концентраций на уровне 1/2 рекомендуемой предельно допустимой концентрации требуется отобрать 0,3 л воздуха.
     
     В присутствии ароматических аминов перед поглотительным сосудом ставят стеклянную трубку, заполненную 25-30 мг железоаммонийных квасцов.
     
     

IV. Описание определения

     11. Содержимое поглотительного сосуда переносят в колориметрическую пробирку, на анализ отбирают 4 мл раствора, добавляют 0,1 мл п-нитрофенилдиазония, 0,1 мл 40% раствора едкого натра и перемешивают. Через 10 мин окрашенные в розовый цвет растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 496 нм.
     
     Содержание гваякола подсчитывают по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.26.
     
     

Таблица 26

     
Шкала стандартов

     
     
      Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности и строят график. Шкала устойчива в течение суток.
     
     Концентрацию гваякола в миллиграммах на 1 м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
     
      - общий объем пробы, мл,
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл,
 
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983