METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
О-ОКСИБЕНЗИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2733-83
|
|
М=124,13 |
О-Оксибензиловый спирт (салициловый спирт, о-метилфенол) - бесцветные кристаллы с т.пл. 86 °С, хорошо растворимы в спирте, эфире, горячем бензоле, 100 мл воды растворяют 6,7 г о-оксибензилового спирта.
Агрегатное состояние - пары и аэрозоль.
I. Общая часть
1. Метод основан на фотометрическом определении окрашенных в розовый цвет растворов, образующихся при взаимодействии о-оксибензилового спирта с концентрированной серной кислотой.
2. Предел обнаружения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
3. Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/м
(при отборе 30 л воздуха).
4. Погрешность определения ±2,8%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 2,5-25 мг/м.
6. Определению не мешают фенол, формальдегид, метиловый спирт, ацетон, аммиак, фурфурол.
7. Предельно допустимая концентрация в воздухе не установлена.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
О-оксибензиловый спирт, ТУ ЧЗ 203-66.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,01 г о-оксибензилового спирта в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мк/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., уд.вес 1,84.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
Фильтр стеклянный с пористой пластинкой N 2.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1 и 2 мл.
________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .
III. Отбор пробы воздуха
10. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через стеклянный фильтр и последовательно соединенный поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл дистиллированной воды.
IV. Описание определения
11. Фильтр с отобранной пробой обрабатывают 10 мл воды порциями по 2 мл. Затем объединяют с содержимым поглотительного сосуда и отбирают на анализ 1 мл пробы. В пробы приливают по 2 мл серной кислоты, перемешивают и через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 5 мм при длине волны 453 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание о-оксибензилового спирта в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.35.
Таблица 35
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание О-оксибензилового спирта, мкг | |
|
1 |
2 |
|||
|
1 |
0 |
1,0 |
0 | |
|
2 |
0,5 |
0,5 |
5 | |
|
3 |
1,0 |
0 |
10 | |
|
4 |
0,15 |
0,85 |
15 | |
|
5 |
0,2 |
0,8 |
20 | |
|
6 |
0,25 |
0,75 |
25 | |
|
7 |
0,30 |
0,7 |
30 | |
|
8 |
0,40 |
0,6 |
40 | |
|
9 |
0,50 |
0,5 |
50 | |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности и строят график. Шкала устойчива в течение 24 ч.
Концентрацию О-оксибензилового спирта в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- суммарное количество О-оксибензилового спирта, найденное в анализируемом объеме пробы (фильтр и поглотительный сосуд), мкг,
- объем пробы, взятый для анализа, мл,
- общий объем пробы, мл,
- объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983