Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/28635.htm



METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ РИФАМПИЦИНА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2736-83
     
     
     Рифампицин - 3(4-метил-1-пиперазинилимино-метил), рифамицин SV-CHNO - кристаллический порошок оранжевого цвета. М=822,97, т.пл. 182 °С, умеренно растворим в воде, хорошо растворим в метаноле, этилацетате, хлороформе и других органических растворителях.
     
     Агрегатное состояние - аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на спектрофотометрировании окрашенных в оранжевый цвет растворов рифампицина при 475 нм.
     
     2. Предел обнаружения рифампицина - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,01 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±16%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,01-0,6 мг/м.
     
     6. Определению мешает присутствие веществ, поглощающих при длине волны 475 нм.
     
     7. Предельно допустимая концентрация рифампицина в воздухе 0,02 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Рифампицин*, стандартный препарат.
________________
     * Стандартные образцы антибиотиков хранит и рассылает ГосНИИ по стандартизации и контролю лекарственных средств Минздрава СССР.
     
     Стандартный раствор рифампицина N 1 с содержанием 1 мг/мл. Готовят растворением 0,050 г стандартного образца в смеси диметилформамида и буфера в мерной колбе на 50 мл.
     
     Стандартные растворы рифампицина N 2 и N 3 с содержанием 100 и 10 мкг/мл. Готовят соответствующим разведением раствора N 1 смесью диметилформамида и буфера. Растворы устойчивы в течение рабочего дня.
     
     Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, х.ч. или ч.д.а.
     
     Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный, ГОСТ 4172-76, х.ч., 1/15 М раствор в свежепрокипяченной и охлажденной воде.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75, х.ч.
     
     Фосфатный буферный раствор рН 7,3±0,1. Готовят смешивая 777 мл раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия и 223 мл раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 мл.
     
     Пробирки колориметрические высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Пипетки Мора, ГОСТ 20292-74*, на 5 и 10 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-В-18.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     

     10. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения концентрации на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 500 л воздуха. Пробы устойчивы более одного месяца.
     
     

IV. Описание определения

     

     11. Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 5 мл смеси диметилформамида и буфера 1:4 и, периодически помешивая, оставляют на 10 мин, затем раствор фильтруют и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 475 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание рифампицина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 37.
     
     

Таблица 37

     
Шкала стандартов

     

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Стандартный раствор N 3, мл

Смесь диметилформамида и буфера, мл

Содержание рифампицина, мкг

1

-

-

5,0

0

2

-

0,5

4,5

5

3

0,5

-

4,5

50

4

1,0

-

4,0

100

5

1,5

-

3,5

150

6

2,0

-

3,0

200

7

2,5

-

2,5

250

8

3,0

-

2,0

300

     
     
      Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкала устойчива в течение рабочего дня.
     
     Концентрацию рифампицина в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество рифампицина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,

      - объем пробы, взятый для анализа, мл,
     
      - общий объем пробы, мл,

      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983