METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КСАНТОГЕНАТОВ В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2740-83
     
     
     Ксантогенаты - соли эфиров дитиоугольной кислоты общей формулы ROCSSK, где R - алкил.
     
     Ксантогенаты калия желтовато-белого цвета кристаллы, обладающие стойким запахом, с удельным весом 1,3-1,7.
     
     

Таблица 41

     
Физико-химические свойства ксантогенатов

I. Общая часть

     
     1. Метод основан на прямом титровании ксантогенатов раствором иода.
     
     2. Предел обнаружения ксантогенатов - 10 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - для этилксантогената 0,25 мг/м при отборе 10 л воздуха, изопропил-, изобутил-, изоамилксантогената 0,5 мг/м при отборе 20 л воздуха.
     
     4. Погрешность определения ±5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 и 0,5 мг/м и выше.
     
     6. Определению мешают сернистокислый и углекислый натрий.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе этилового ксантогената 0,5 мг/м, изопропилового, изобутилового, изоамилового ксантогенатов - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Иод, ГОСТ 4159-79, 0,1* н.раствор.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Крахмал, ГОСТ 10163-76, 0,2% раствор. Тщательно растирают 2 г крахмала в фарфоровой ступке со 100 мл воды. Растертую кашицу вливают при перемешивании в 900 мл кипящей воды и кипятят 3-5 мин. По охлаждении и отстаивании в течение суток раствор, если в нем окажутся сгустки, фильтруют. Раствор представляет собой прозрачную или слабо палесцирующую жидкость. Сохраняется в прохладном месте больше 10-12 суток.
     
     Барий хлористый, ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор.
     
     Фильтры AФA-BП-10.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 15 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Колбы конические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Микробюретка, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-10, помещенный в патрон. Для определения концентраций на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо пропустить 40 л воздуха.
     
     Пробы сохраняются в сухом темном месте при комнатной температуре в течение 5 суток.
     
     

IV. Описание определения

     
     Фильтр снимают, помещают в коническую колбу, добавляют 15 мл воды и перемешивают стеклянной палочкой. Раствор титруют 0,01 н. раствором иода в присутствии 0,25 мл 0,2% раствора крахмала. Холостая проба выполняется в присутствии фильтра АФА-10. В случае наличия в воздухе аэрозолей сернистокислого и углекислого натрия, последние осаждают 5 мл 10%-ного раствора хлористого бария и отфильтровывают.
     
     Концентрацию ксантогенатов () мг/м в воздухе определяют по формуле:
     

,

     
где  - объем израсходованного 0,01 н. раствора иода на титрование пробы, мл,

      - объем израсходованного 0,01 н. раствора иода на титрование холостой пробы, мл,

      - коэффициент пересчета - 1 мл 0,01 н. раствора иода, соответствует мг ксантогената этилового - 1,6, изопропилового - 1,74, изобутилового - 1,88 и изоамилового - 2,02,

      - пропущенный объем воздуха в л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983