ГОСТ 15113.5-77

Группа Н39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения кислотности

Food concentrates.
Methods for determination of acidity

MКC 67.050
ОКСТУ 9109

Дата введения 1979-01-01

     
     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2026
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 15113.1-69
     
     ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 8-84).
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты и устанавливает методы определения кислотности.
     
     

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

     
     1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0-77.
     
     

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на титровании щелочью всех кислот, находящихся в испытуемом продукте. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
     
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*.
_________________
     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
     
     Бюретки вместимостью 25 см.
     
     Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 9-15 см.
     
     Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см.
     
     Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью от 100 до 250 см.
     
     Пипетки вместимостью 20-25 см.
     
     Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 150 и 200 см.
     
     Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.
     
     Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67**.
__________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).
     
     Фенолфталеин по НД, 1%-ный спиртовой раствор.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
     
     Бумага лакмусовая.
     
     Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
     
     Палочки стеклянные оплавленные.
     
     2.3. Подготовка к испытанию
     
     Из пробы пищевого концентрата помещают в стакан навеску массой 5-10 г с погрешностью не более 0,01 г и небольшими порциями добавляют дистиллированную воду. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы, а затем количественно через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, смывая частицы продукта дистиллированной водой так, чтобы объем жидкости в мерной колбе не превышал 0,75% ее вместимости. Колбу интенсивно встряхивают и оставляют в покое на 30 мин.
     
     Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр или вату в сухую колбу. Полученный фильтрат используют для определения кислотности.
     
     2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4. Проведение испытания
     
     Пипеткой отбирают 20-25 см полученного фильтрата в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют две-три капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до получения розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.
     
     Интенсивно окрашенный фильтрат перед титрованием разбавляют два-три раза дистиллированной водой.
     
     Конец титрования окрашенных растворов устанавливают по лакмусовой бумаге.
     
     2.5. Обработка результатов
     
     Кислотность , %, в пересчете на соответствующую кислоту, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем точно 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование, см;
     
      - коэффициент пересчета на соответствующую кислоту:
     
     для яблочной кислоты - 0,0067 г/см;
     
     для лимонной кислоты (с одной молекулой воды) - 0,0070 г/см;
     
     для молочной кислоты - 0,0090 г/см;
     
     для винной кислоты - 0,0075 г/см;
     
      - объем вытяжки, приготовленный из навески, см;
     
      - объем фильтрата, отобранный для титрования, см;
     
      - масса навески испытуемого концентрата, г.
     
     Кислотность  в миллиэквивалентах, т.е. в см 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле
     

,

где  - объем точно 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование, см;
     
      - объем вытяжки, приготовленный из навески, см;
     
      - объем фильтрата, отобранный для титрования, см;
     
      - масса навески испытуемого концентрата, г.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% или 0,5 миллиэквивалентов.
     
     Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01% или 0,1 миллиэквивалента.
     

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ В СУХИХ ПРОДУКТАХ
ДЕТСКОГО И ДИЕТИЧЕСКОГО ПИТАНИЯ

     
     3.1. Аппаратура, реактивы и материалы - по п.2.2.
     
     3.2. Сущность метода
     
     Метод основан на титровании гидроксидом натрия или гидроксидом калия всех кислот, находящихся в испытуемом продукте.
     
     3.3. Проведение испытания
     
     Из пробы отвешивают 5 г сухого отвара или молочной смеси с погрешностью не более ±0,01 г в стакан вместимостью 150-200 см, добавляют небольшими порциями 40 см горячей (65 °С) дистиллированной воды и тщательно растирают смесь до однородной массы.
     
     К охлажденному раствору добавляют еще 80 см холодной дистиллированной воды, пять капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина, перемешивают и титруют 0,1 моль/дм раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до образования розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     Кислотность  в градусах, т.е. в см 1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле
     

,

где  - объем точно 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование, см;
     
      - масса навески испытуемого концентрата, г.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5°.
     
     Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01%.
     
     

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ

     
     4.1. Сущность метода
     
     Метод основан на титровании исследуемого раствора 0,1 моль/дм раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до рН=8,1 в присутствии двух электродов (индикаторного и электрода сравнения).
     
     4.2. Аппаратура, реактивы и материалы
     
     Прибор для определения концентрации водородных ионов - pH-метр, модели ЛПУ-01, 340 и других аналогичных систем.
     
     Мешалка электромагнитная модели ММ-2.
     
     Бюретка вместимостью 10-25 см.
     
     Пипетка вместимостью 10-25 см.
     
     Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50-100 см.
     
     Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.
     
     Растворы буферные для проверки рН-метра.
     
     Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
     
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.
     
     Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 9-15 см.
     
     Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3. Проведение испытаний
     
     Вначале проверяют правильность показаний рН-метра на соответствующих буферных растворах. После этого берут пипеткой 3-5 см исследуемого фильтрата, приготовленного по п.2.3, и титруют при непрерывном помешивании мешалкой 0,1 моль/дм раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до рН=6,0. Далее постепенно доводят раствор до рН=7,0. Затем, приливая по четыре капли раствора гидроксида натрия или гидроксида калия и отмечая каждый раз объем израсходованного на титрование раствора, доводят исследуемый раствор до рН=8,1.
     
     Титрование заканчивают добавлением еще четырех капель щелочи.
     
     Объем раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, доведенный точно до рН=8,1, находят интерполяцией данных титрования. Значения рН, применяемые для интерполяции, должны находиться в границах 8,1±0,2. На титрование должно расходоваться не менее 10 см 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия.
     
     4.4. Обработка результатов
     
     Кислотность  в миллиэквивалентах, т.е. в см 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле
     

,

где  - объем точно 0,1 моль/дм раствора щелочи, израсходованный на титрование, см;
     
      - объем вытяжки, приготовленный из навески, см;
     
      - объем фильтрата, отобранный для титрования, см;
     
      - масса навески испытуемого концентрата, г.
     
     Общую кислотность в процентах соответствующей кислоты вычисляют по п.2.5.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% или 0,5 миллиэквивалентов.
     
     Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01% или 0,1 миллиэквивалента.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Концентраты пищевые. Технические условия.
Методы анализа. Упаковка. Маркировка:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003