МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
3-аллил-3-этил-4-кето-5-(1"-этилдигидрохинолилиден-4"-этилиден)-4',
5'-дифенилтиазолинотиазолоцианинэтил-сульфата в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5941-91
М.м. 725,9
|
3-аллил-3-этил-4-кето-5-(1"-этилдигидрохинолилиден-4"-этилиден)-4', 5'-дифенил-тиазолино-тиазоло- цианинэтилсульфат (сенсибилизатор оптический 4821) - коричневый мелкий кристаллический порошок. |
215-240 °С в пределах 1-3 °С, растворимость - 0,01 г сенсибилизатора полностью растворяется в 100 мл этилового спирта (1:10000).
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Вещество может быть отнесено к III классу опасности. Не обладает местным действием на кожу и аллергенными свойствами. Обладает слабым раздражающим действием на слизистую оболочку и кожно-резорбтивным действием. Коэффициент кумуляции по Лиму равен 0,92. Порог острого действия 45,0 мг/м
. Влияет на ЦНС, печень и почки.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на способности спиртового раствора сенсибилизатора поглощать излучение при 
=673±2 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 10 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 3,5 мг/м.
Суммарная погрешность не превышает 11%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ВП-20.
Патроны для фильтров.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Пробирки химические с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
Химические стаканы, ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 мл.
Бюксы.
Реактивы, растворы и материалы
Сенсибилизатор оптический 4821, ТУ 6-17-980-83.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1,0 мг/мл готовят растворением 50 мг сенсибилизатора в 50 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение года при герметичном хранении в посуде из темного стекла.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл (устойчив в течение года при соблюдении условий хранения, описанных выше) готовят путем соответствующего разбавления этанолом исходного стандартного раствора.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время в темном месте.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы длительное время при соблюдении условий хранения) готовят согласно таблице 2.
Таблица 2
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Этанол, мл |
Содержание кальция глюконата |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
10 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
20 |
|
4 |
0,3 |
4,7 |
30 |
|
5 |
0,4 |
4,6 |
40 |
|
6 |
0,5 |
4,5 |
50 |
|
7 |
0,7 |
4,3 |
70 |
Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны =673 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл этилового спирта и перемешивают для лучшего растворения вещества. Через 10 минут пробу в количестве 2 мл вносят в пробирки, объем пробы доводят этиловым спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность полученного раствора.
Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе "
" (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993