МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
диметилового эфира диэтиленгликоля (диглим) и 2-метоксиэтилового эфира
уксусной кислоты (метилцеллозольвацетат) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5957-91
     
     

М.м. 134,2

     
     Диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим) - бесцветная прозрачная жидкость, плотность 0,9514 г/см,  159,6 °С.
     

М.м. 118,1

     
     2-метоксиэтиловый эфир уксусной кислоты (2-метоксиэтилацетат, метоксиэтилцеллозольвацетат, МЦА) - бесцветная прозрачная жидкость, плотность 1,009 г/см,  144,5 °С.
     
     Диглим и МЦА смешиваются во всех отношениях с водой, этиловым спиртом, ацетоном, эфиром.
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     Являются умеренно токсичными и опасными веществами, обладают нейротоксическим эффектом.
     
     ОБУВ диглима и МЦА в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения диглима и МЦА в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения диглима и МЦА в воздухе 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций диглима и МЦА в воздухе от 1 до 100 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает 10%.
     
     Измерению диглима не мешают диэтиленгликоль и МЦА; измерению МЦА не мешают метилцеллозольв и диглим.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором ("Цвет-104").
     
     Хроматографическая стеклянная колонка длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-1-М, ГОСТ 8043-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Поглотительные приборы N 2 со стеклянным фильтром.
     
     Градуированные пробирки со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью 15 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20294-74, вместимостью 20 мкл, с ценой деления 0,1 мкл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Диметиловый эфир диэтиленгликоля, ТУ 6-09-3944-78, ч.
     
     2-метоксиэтиловый эфир уксусной кислоты, ТУ 6-09-2925-80, ч.
     
     Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-80*, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами. Вместо баллона с водородом можно использовать генератор водорода СГС-2; вместо баллона со сжатым воздухом можно использовать компрессор.
_______________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 9293-74. - Примечание .
     
     Насадка хроматографической колонки: Хромосорб N-AN-ДМСS', фракция 0,2-0,25 мм, пропитанный 25% Апиезон-L.
     
     Основные стандартные растворы диглима либо МЦА с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 10 мг вещества (соответственно 10,5 мкл диглима либо 10,0 мкл МЦА) в 10 мл этилового спирта. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 5 мл этилового спирта в каждом. При отборе поглотительные сосуды охлаждают льдом. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы сливают.
     
     Срок хранения отобранных проб не более одного месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление хроматографической колонки. Насадкой заполняют чистые сухие хроматографические колонки. Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе азота (40 мл/мин) в течение 15 часов - по 3 часа при 60, 90, 120, 150 и 180 °С.
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят (с концентрацией от 0,00001 до 0,08%) путем разбавления основного стандартного раствора диглима либо МЦА этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.
     
     Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.
     
     Условия хроматографирования анализируемых проб и градуировочных растворов:
     

     
     Строят градуировочные графики, выражающие зависимости высоты хроматографического пика (мм) от количества диглима либо МЦА (в мкг) в хроматографируемом объеме. Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерений

     
     Содержимое поглотительных сосудов переносят в отдельные пробирки и берут для хроматографирования по 5 мкл каждого раствора. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество диглима либо МЦА в хроматографируемом объеме.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества (диглим либо МЦА) "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество вещества (диглим либо МЦА), найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
     
      - общий объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993