МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 3-диэтиламинофенола
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5962-91
М.м. 165,14
3-диэтиламинофенол (диэтилметааминофенол) - твердое вещество черного цвета, без запаха, 
78 °С, 
276 °С.
Растворим в этаноле, ацетоне и других органических растворителях.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе 1 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании оптической плотности раствора 3-диэтиламинофенола в спирте при длине волны 260 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в растворе - 1 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м.
Определению не мешают органические растворители.
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 10 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
Реактивы, растворы и материалы
3-диэтиламинофенол.
Этанол, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Основной стандартный раствор с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 25 мл.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом основного стандартного раствора. Готовят перед использованием.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение дня) готовят согласно таблице 21.
Таблица 21
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 1, мл |
Этанол, мл |
Концентрация |
|
1 |
0 |
10 |
0 |
|
2 |
0,1 |
9,9 |
1 |
|
3 |
0,2 |
9,8 |
2 |
|
4 |
0,5 |
9,5 |
5 |
|
5 |
1,0 |
9,0 |
10 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 260 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр извлекают из фильтродержателя, переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 5 минут, помешивая стеклянной палочкой.
Степень десорбции 3-диэтиламинофенола с фильтра 95%.
Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 3-диэтиламинофенола "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация 3-диэтиламинофенола в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993