МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций красителя - кубозоля красно-коричневого Ж
методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5979-91
     
     

          
     Соль кислого дисперснокислого эфира лейкосоединения 4,5,4,5-дибензтиоиндиго.
     
     Красно-коричневый Ж (ККЖ) - порошок коричневого цвета, хорошо растворим в воде, 50%-ном этиловом и метиловом спиртах, нерастворим в кислотах, щелочах и органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ККЖ относится к малотоксичным и малоопасным соединениям (IV класс опасности). При длительном воздействии обладает слабо выраженным гемотоксическим действием, влияет на общеобменные процессы. ПДК в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на хроматографировании ККЖ в тонком слое силикагеля на пластинах Силуфол-254.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м.
     
     Измерению не мешает присутствие пиридина, диспергатора.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 3 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Хроматографические камеры, ГОСТ 20565-75.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Фильтр АФА-ВП-20.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-74, вместимостью 50 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1,0; 2,0; 5,0 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-69.
     
     Пластины хроматографические Силуфол-254, размером 10x10 см; 15x15 см.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     ККЖ - краситель (выпускная форма).
     
     Н-бутиловый спирт, ГОСТ 6001-51, ч.д.а.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-64, ч.д.а.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 50%-ный раствор.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Подвижный растворитель: бутанол-аммиак-ацетон-дистиллированная вода (5:4:5:1).
     
     Основной стандартный раствор ККЖ с содержанием 10 мг/мл готовят в 50%-ном этиловом спирте в мерных колбах вместимостью 100 мл. Раствор оставляют в темном месте на 1 час. Раствор устойчив в течение 15 дней.
     
     Рабочие стандартные растворы ККЖ с концентрацией 0,2; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0 мг/мл готовят в колбах вместимостью 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора 50%-ным этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 5 суток.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 10 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     На хроматографическую пластину на расстоянии 15-20 мм друг от друга наносят стандартные растворы по 10 мкг с концентрацией от 0,1 до 1,0 мг/мл.
     
     Пластину помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,5-0,8 см.
     
     После того, как подвижный растворитель поднимется приблизительно на 1 см от верхнего края, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и влажную часть облучают УФ-светом. Краситель светится ярко-голубым цветом -0,80±0,05.
     
     Светящиеся пятна обводят на пластине карандашом, счищают в химический стаканчик, заливают 4 мл 50%-ного этилового спирта и оставляют на 1 час, затем переносят в кварцевую кювету на 10 мм и измеряют оптическую плотность при длине волны 275 нм. По полученным данным строят градуировочный график зависимости концентрации раствора от оптической плотности, по которому в дальнейшем находят содержание красителя ККЖ в анализируемой пробе.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 3-4 мл 50%-ным спиртовым раствором и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции ККЖ фильтра 95,4%.
     
     Аликвоту раствора (0,01 мл) переносят на пластину Силуфол-254 и в дальнейшем проводят разделение и количественное определение, как было указано выше при построении калибровочного графика.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ККЖ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество ККЖ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем сконцентрированного раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993