МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
2-метил-1,3-диоксолана (ацеталя) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5985-91
     
     

     
М.м. 88,1

     2-метил-1,3-диоксолан (ацеталь) - прозрачная жидкость, бесцветная или слабо-желтого цвета, хорошо растворимая в воде.  81-82 °С, плотность 0,9795 г/см. Летучесть при 20 °С - 293000 мг/м.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     По характеру токсикологического действия 2-метил-1,3-диоксолан является наркотиком. Влияет преимущественно на центральную нервную систему, печень и почки. В больших концентрациях оказывает местное раздражающее действие. Не обладает выраженными кумулятивными свойствами. Класс опасности IV.
     
     ПДК в воздухе - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб - без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом объеме - 0,002 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 1 мг/м (при отборе 2 мл воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1-100 мг/м.
     
     Измерению не мешает присутствие в воздухе других виниловых эфиров.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15-20 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 1 м и диаметром 3-4 мм.
     
     Линейка измерительная, металлическая, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная ЛИ-1-10, ГОСТ 25706-83.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, МРТУ 2.833-106.
     
     Весы лабораторные аналитические, ВЛА-200, ГОСТ 24104-80.
     
     Весы технические ВЛКТ-500м.
     
     Шприцы, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 2 и 5 см.
     
     Газовые пипетки вместимостью 250 см.
     
     Вакуумный насос ВН-461.
     
     Электроплитка, ГОСТ 14919-83.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Шкаф сушильный, ГОСТ 16531. 409-72*.
_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
         
     Термометр лабораторный, стеклянный, ГОСТ 1659-71.
     
     Баня песочная.
     
     Стеклоткань или стекловолокно.
     
     Бутыль стеклянная вместимостью 18,22 дм.
     
     Колба КП-250, ГОСТ 25336-82.
     
     Стакан НН-100, ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1-50, ГОСТ 1770-74.
     
     Чашка ЧВП-2-200, ГОСТ 25336-82.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     2-метил-1,3-диоксолан, ТУ 6-01-13-10-84.
     
     Твердый носитель динохром II, фракция 0,25-0,31 мм.
     
     Жидкая фаза: полиэтиленгликоль (ПЭГ-20000).
     
     Хлороформ, ГОСТ 215-74, х.ч.
     
     Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * На терртории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Газ-носитель - аргон, ГОСТ 10157-73.
     
     Водород, ГОСТ 3022-70.
     
     Воздух сжатый СТП 13-10-84.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки емкостью 250 см. Протягивают десятикратный объем воздуха. Пипетки закрывают заглушками.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Подготовка носителя динохрома II сводится к просушиванию в сушильном шкафу при 150-160 °С в течение 5-6 часов. Массу носителя, необходимую для заполнения колонки, рассчитывают по формуле:
     

, где

     
      - диаметр колонки, см;
     
      - длина колонки, см;
     
      - насыпная плотность носителя, г/см.
     
     Необходимое количество неподвижной фазы (5% от массы навески носителя) взвешивают в химическом стакане вместимостью 100 см, затем растворяют в соответствующем растворителе. Колбу оставляют на 2-3 часа под тягой, осторожно перемешивая. По истечении указанного времени носитель переносят в фарфоровую чашку и испаряют растворитель на песочной бане. Затем носитель необходимо досушить в сушильном шкафу при температуре на 10-20 °С выше температуры кипения растворителя до полного удаления запаха.
     
     Предварительно промытые органическими растворителями и высушенные колонки заполняют сорбентом с помощью вакуумного насоса. Слой насадки в колонках закрепляют тампонами из стекловолокна или стекловаты.
     
     Заполненную колонку закрепляют в термостате хроматографа и, не подсоединяя к детекторам, кондиционируют газом-носителем в течение 8-12 часов при температуре 180 °С. Затем подсоединяют к детекторам, выводя хроматограф на режим работы.
     
     Условия выполнения измерений на хроматографе:
     

     
     Калибровка хроматографа осуществляется методом абсолютной калибровки, то есть в построении графической зависимости площади пика от массовой концентрации вещества в хроматографируемой пробе. Выполнение измерения по этому методу включает хроматографирование приготовленных искусственных газообразных смесей 2-метил-1,3-диоксолана и построение калибровочного графика в координатах S-C.
     
     В чистую отвакуумированную бутыль вводят микрошприцем МШ-10 около 2 см жидкого 2-метил-1,3-диоксолана, массовая доля которого должна быть не ниже 85%. По истечении суток, когда введенный в бутыль 2-метил-1,3-диоксолан полностью испарится, емкость необходимо подсоединить к линии чистого воздуха и, разбавляя им испарившееся вещество, создать в бутыли давление, равное атмосферному. Затем бутыль отсоединить от установки, приготовленную смесь хорошо перемешать и сразу же в количестве 2 см вводить в дозатор хроматографа.
     
     Массовую концентрацию 2-метил-1,3-диоксолана в приготовленной искусственной смеси рассчитывать по формуле:
     

 мг/м, где

     
      - объем 2-метил-1,3-диоксолана, вводимого в бутыль, см;
     
      - плотность 2-метил-1,3-диоксолана;
     
     10 - коэффициент пересчета;
     
      - массовая доля 2-метил-1,3-диоксолана, %масс;
     
      - объем воздуха в бутыли, приведенный к стандартным условиям, дм.
     
     Чтобы построить калибровочный график зависимости площади пика 2-метил-1,3-диоксолана от величины его массовой концентрации, нужно приготовить и прохроматографировать по пять раз, изменяя при этом объем смеси, вводимой в дозатор, от 0,25 до 2 см. Дозу 2 см принять за рабочую.
     
     За результат измерения площади пика 2-метил-1,3-диоксолана принимать среднее арифметическое пяти параллельных определений.
     
     Уравнение линейного калибровочного графика рассчитывать по формуле:
     

, где

     
      - калибровочный коэффициент, ;
     
      - массовая концентрация 2-метил-1,3-диоксолана в искусственной смеси, мг/м;
     
      - площадь пика 2-метил-1,3-диоксолана, см.
     
     Строят график зависимости площади пика 2-метил-1,3-диоксолана от величины концентрации.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 2-метил-1,3-диоксолана "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - калибровочный коэффициент, ;
     
      - среднее значение площади пика, см;
     
      - объем пробы анализируемого газа, приведенный к стандартным условиям, см;
     
      - объем пробы анализируемого вещества, вводимый в дозатор хроматографа, см.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993