МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
N-метипирролидона в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5987-91
     
     
     CHNO
     

     
М.м. 99,1

          
     N-метил-альфа-пирролидон, 1-метилазолидон-2 (N-метилпирролидон) - бесцветная жидкость, температура кипения 204 °С, температура плавления - 23 °С, плотность 1,027 г/см, хорошо растворяется в воде и большинстве органических растворителей.
     
     В воздухе находится в виде пара.
     
     N-метилпирролидон оказывает общетоксическое действие на органы дыхания, сосуды, почки и центральную нервную систему.
     
     ПДК в воздухе - 100 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на твердый пленочный сорбент.
     
     Нижний предел измерения концентрации N-метилпирролидона в хроматографируемом растворе - 0,05 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 50 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 50 до 1000 мг/м.
     
     Измерению не мешает присутствие тетрагидрофурана, углеводородов, спиртов, кетонов, сложных эфиров, гамма-бутиролактона, малеинового ангидрида.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 25 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Стеклянная колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Весы лабораторные, ГОСТ 24104-88.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Линейка масштабная, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Термометры ртутные стеклянные лабораторные.
     
     Трубки сорбционные ХС (рис.4, см. стр.277).
     
     Стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм.
     
     Чашка фарфоровая вместимостью 150 мл.
     
     Баня водяная.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     N-метилпирролидон, ТУ 6-09-1049-76, свежеперегнанный.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 18300-87.
     
     Хлороформ для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76, х.ч.
     
     Хроматон N-AW-DMCS фирмы "Zachema", ЧССР, фр. 0,16-0,25.
     
     Полиэтиленгликоль, М.М.20000 (ПЭГ 20М).
     
     Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80, х.ч., насыщенный раствор.
     
     Кислота фосфорная, ГОСТ 6552-80, х.ч., 3%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор с концентрацией 2,5 мг/мл готовят растворением 0,25 г N-метилпирролидона в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
     
     Газообразные гелий ТУ 51-940-80, воздух, ГОСТ 11882-73, и водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через вертикально установленную сорбционную трубку, обработанную 3%-ным раствором фосфорной кислоты.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 6 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 3% гидроокиси калия и 10% ПЭГ 20М от массы хроматона. На одну колонку требуется около 8,2 г (22 мл) твердого носителя. Навеску гидроокиси калия растворяют в этаноле, а навеску ПЭГ 20М - в хлороформе. Приготовленным раствором гидроокиси калия заливают навеску хроматона, помещенную в фарфоровую чашку. Смесь осторожно перемешивают сначала при комнатной температуре, затем на водяной бане до полного удаления растворителя. Аналогичным образом на сухой сорбент с гидроокисью калия наносят ПЭГ 20М.
     
     Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе гелия (40-60 мл/мин) в течение 14 часов, постепенно поднимая температуру от 50 до 200 °С со скоростью 20° в час.
     
     Подготовку сорбционных трубок к отбору проб проводят следующим образом: конец предварительно вымытой и высушенной сорбционной трубки опускают в пробирку с 3%-ным раствором фосфорной кислоты и засасывают такой его объем, чтобы весь слой гранул был омочен. Излишек раствора выдувают. Герметично упакованные трубки могут храниться в течение 7 дней.
     
     Градуировочные растворы N-метилпирролидона с концентрацией от 25 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение месяца.
     
     2 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества N-метилпирролидона (мкг).
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Сорбционную трубку с отобранной пробой устанавливают вертикально, каплями пропускают через нее воду до получения 3 мл элюата. Затем доводят объем элюата водой до 10 мл и нейтрализуют его до рН=7, добавляя около 10 мкл насыщеного раствора щелочи. Затем 2 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят количество определяемого вещества.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию N-метилпирролидона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание N-метилпирролидона в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993