МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 1-(бета-оксиэтил)-2-алкил-2-имидазолина в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5996-91
     
     

     
М.м. 242-284

     
     =СН - СН
          
     1-(бета-оксиэтил)-2-алкил-2-имидазолин - вязкая жидкость светло-коричневого цвета,  250 °С,  8 °С, растворим в органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает выраженным местным действием на кожу и слизистые оболочки. Длительное вдыхание имидазолина вызывает нарушение деятельности центральной нервной системы, паренхиматозных органов, сдвиги со стороны лейкоцитарной формулы крови, аллергизацию организма.
     
     ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов при рН=4 ионных ассоциатов 1-(бета-оксиэтил)-2-алкил-2-имидазолина.
     
     Оптическая плотность окрашенного экстракта измеряется на спектрофотометре при длине волны 420 нм.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента" и в этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 0,7 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 23 л воздуха).
     
     Диапазон изменяемых концентраций 1-(бета-оксиэтил)-2-алкил-2-имидазолина в воздухе от 0,05 до 1,4 мг/м.
     
     Измерению не мешает бета-оксиэтилэтилендиамин и N-ацил-N,N-бис(натрий карбоксиметилен)-N-бета-оксиэтилэтилендиамингидроксид (циклимид).
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой N 2.
     
     Секундомер.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Делительные воронки, ГОСТ 10395-72, вместимостью 100 мл.
     
     Цилиндры измерительные, ГОСТ 10395-72, вместимостью 10 и 25 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67*, перегнанный.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
     Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 13830-68*, 1 н водный раствор.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000. - Примечание .
         
     Едкий натр, 0,1 н раствор (готовится из фиксанала).
     
     Едкий натр, 0,01 н раствор (готовится соответствующим разведением 0,1 н раствора).
     
     Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64, 0,1% раствор.
     
     1,2-дихлорэтан, технический, ГОСТ 1942-74, перегнанный.
     
     Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную колбу на 1000 мл помещают 15 мл концентрированного аммиака и доливают до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают титрированием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого.
     
     Соляная кислота, 0,2 н раствор. Готовят, разбивая 1 ампулу фиксанала в мерную колбу на 500 мл.
     
     Уксусная кислота, 0,2 н раствор. Готовят, разбивая 2 ампулы фиксанала в мерной колбе на 1000 мл.
     
     Буферный раствор рН=4. В мерную колбу на 1000 мл помещают 141,0 мл 0,1 н раствора аммиака и доливают до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.
     
     Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,70 мг/мл готовят растворением 0,0700 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 7 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1.
     
     Стандартные растворы устойчивы в течение 6 месяцев.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель, и поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор во время отбора помещают в охлаждающую смесь (лед с хлоридом натрия).
     
     Для измерения 1/2 ПДК 1-(бета-оксиэтил)-2-алкил-2-имидазолина следует отобрать 23 л воздуха. Пробы сохраняются в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 суток) готовят согласно таблице 48.
     
     

Таблица 48

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Растворы помещают в делительные воронки с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой.
     
     Приливают 15,5 мл дистиллированной воды, 0,5 мл 1 н хлорида натрия, 10 мл ацетатно-аммиачного буферного раствора рН=4. Перемешивают и приливают 1 мл 0,1%-ного раствора метилового оранжевого. Затем приливают 10 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 40 сек.
     
     После расслаивания водно-органических слоев вытирают жгутом из фильтровальной бумаги носик делительной воронки и сливают дихлорэтановый экстракт в мерную колбу на 25 мл, тщательно отделяя от водного слоя.
     
     К водному слою приливают еще раз 10 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 40 сек. Экстракт объединяют и доливают до метки мерную колбу на 25 мл этиловым спиртом, перемешивают и измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм относительно градуировочного раствора N 1.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 1-(бета-оксиэтил)-2-алкил-2-имидазолина (мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Раствор из поглотительного прибора сливают в пробирку с пришлифованной пробкой, объем доводят до 5 мл. Туда же помещают фильтр с отобранной пробой. Выдерживают не менее 2 часов и 3 мл пробы помещают в делительную воронку.
     
     Далее подготовку к экстракции и экстракцию проводят аналогично градуировочным растворам.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993