МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
сахарола в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Чибураевым 10 октября 1991 г. N 6004-91
     
     

                    
     Сахарол - светло-желтый порошок со слабым специфическим запахом, сладкий на вкус, слабо гигроскопичен, легко растворим в воде, спирте, практически нерастворим в хлороформе. Основными составными частями сахарола являются стевиозид и ребаудиозид, которые находятся в соотношении 2:1. Применяется в пищевой промышленности.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии сахарола со спиртовым раствором метанола, который в присутствии избытка серной кислоты дает соединение, окрашенное в розовый цвет, и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 500 нм.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом объеме - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 5,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 50 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Фильтр АФА-ВП-20.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Сахарол фармакопейный.
     
     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г сахарола в 100 мл горячей дистиллированной воды. Раствор устойчив 2 суток.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Ментол фармакопейный, 5%-ный спиртовой раствор, разбавленный 1:1 дистиллированной водой. Раствор должен быть свежеприготовленным.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-74, ч.д.а.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение рабочего дня) готовят согласно таблице 55.
     
     

Таблица 55

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки градуировочных растворов приливают по 0,1 мл раствора ментола и по 2,0 мл серной кислоты и тщательно перемешивают. Помещают в холодную водяную баню, которую доводят до кипения, и кипятят 10 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 500 нм.
     
     Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочных растворах.
     
     Проверка градуировочного графика проводится при использовании новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой сахарола переносят в химический стакан, обрабатывают 5 мл горячей дистиллированной воды и оставляют на 15-20 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем переливают содержимое в пробирку, тщательно отжимая фильтр, и снова заливают фильтр 5 мл горячей воды. Через 15-20 минут смывы объединяют и отбирают 1 мл для анализа, обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
     
     Степень десорбции сахарола с фильтра 96%.
     
     Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания сахарола в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание сахарола в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993