МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
м-фенокситолуола в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6014-91
     
     

     
М.м. 184

          
     М-фенокситолуол - жидкость с температурой кипения 231 °С, хорошо растворяется в этаноле, бензоле, гексане.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Относится к 3 классу опасности. Обладает кумулятивным действием, действует на нервную систему.
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием в этанол.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора 0,005 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает 21%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Хромотографическая стальная колонка диаметром 3 мм, длиной 1 м.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Микрошприц МШ-10 и МШ-1, ГОСТ 8043-75.
     
     Пробирки градуировочные со шлифами, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-72.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     М-фенокситолуол, х.ч.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-77*, ректификат.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Жидкая неподвижная фаза - полиэтиленгликоль 6000 (карбовакс 6000).
     
     Твердый носитель - хроматон N-АW-НМДS, зернением 0,250-0,315 мм.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-70; воздух, ГОСТ 11881-73, в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор м-фенокситолуола N 1: В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 1-2 капли м-фенокситолуола и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив 7 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Стандартный раствор устойчив 1 сутки.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 2 мл этилового спирта. Поглотители охлаждают смесью воды со льдом. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха. Срок хранения проб 1 сутки.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют насадкой (готовая товарная форма) хроматон N-АW-НМДS, зернением 0,250-0,315 мм, с 15% карбовакса 6000 с подсоединением слабого вакуума. Колонку стабилизируют 20 часов при 200 °С и скорости газа-носителя (азота) 40 мл/мин без присоединения к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы с содержанием м-фенокситолуола от 5,0 до 50,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Для количественного измерения используют метод абсолютной калибровки. Для этого 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества м-фенокситолуола (мкг). Построение калибровочной кривой необходимо проводить по 6 точкам и 5 параллельным определениям для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Для определения паров м-фенокситолуола содержимое поглотительного прибора переносят в мерный цилиндр и, измерив объем, для анализа отбирают 1 мкл раствора и вводят с помощью микрошприца в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика м-фенокситолуола и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию компонента "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993