МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по полярографическому измерению концентраций фосфида индия
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6015-91
     
     

          
     Индия (III) фосфид - кристаллическое вещество темно-фиолетового цвета, плотность 5·10 г/см,  1500 °С, практически нерастворим в воде, легко растворяется в кислотах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Индия фосфид обладает общетоксическим действием, оказывая влияние на обмен веществ.
     
     ПДК в воздухе 4 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на восстановлении иона индия на ртутном капающем катоде в переменно-токовом режиме с прямоугольным напряжением (квадратноволновая полярография) на фоне 0,1 М соляной кислоты.
     
     Потенциал пика восстановления иона индия равен - 0,52 В относительно выносной донной ртути.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации ионов индия в полярографируемом растворе - 0,0057 мкг/мл (5·10 М).
     
     Нижний предел измерения концентрации фосфида индия в воздухе 0,018 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций фосфида индия в воздухе от 0,018 до 18 мг/м.
     
     Измерению не мешают катионы: меди, железа, цинка, свинца, кадмия; анионы: хлорид, нитрат, сульфат, фосфат.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 8%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, примерно час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Полярограф ПУ-1 с ртутным капающим электродом и донной ртутью с самописцем ЛКД-4.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ХП-10.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Весы аналитические.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-1000 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 25-100 мл.
     
     Воронки стеклянные химические, ГОСТ 8613-75.
     
     Баня песчаная.
     
     Чашки фарфоровые емкостью 20 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Индий металлический, высокой чистоты, ТУ 48-4-447-84.
     
     Индия (III) фосфид, ТУ 48-4-427-80.
     
     Ртуть, ГОСТ 4658-73.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч.
     
     Аргон газообразный, ГОСТ 10157-79, в.ч., в баллоне с редуктором.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Фоновый электролит готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 л помещают 8 мл концентрированной соляной кислоты (пл.1,19 г/см), приливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.
     
     Стандартный раствор индия N 1 с концентрацией 1,1482 мг/мл готовят растворением навески 57,41 мг индия в 10 мл соляной кислоты при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив примерно год.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией индия 0,1148 мг/мл готовят разбавлением исходного раствора в 10 раз. Стандартный раствор N 2 индия устойчив 3 месяца.
     
     Для приготовления стандартного раствора N 3 из фосфида индия навеску массой 0,1093 г растворяют в 10 мл соляной кислоты при нагревании и разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл (1 мл стандартного раствора содержит 0,8608 мг/мл индия),  устойчив примерно 6 месяцев.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-10. Отобранные пробы устойчивы длительное время. Для измерения 0,5 ПДК индия фосфида следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл согласно таблице 62.
     
     

Таблица 62

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
Таблица 62

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы заливают в электролизер, продувают инертным газом в течение 10 минут и полярографируют, начиная с самого большого содержания индия. Режим полярографирования переменнотоковый, поляризация катодная, поляризующее напряжение от -0,3 до -0,8 В, скорость развертки 2 мВ/с, амплитуда переменного прямоугольного напряжения 20 мВ, диапазон тока (0,5-1,0)·10 или (0,25-0,75)·100, период капания ртути 5,7 с, таст-режим регистрации аналитического сигнала, время задержки 3,1 с.
     
     Высоту пика восстановления иона индия измеряют при -0,52 В. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения высот пиков, выраженные в мм на одном диапазоне тока прибора, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций индия в градуировочных растворах (в мкг/мл).
     
     При постоянстве температурного режима и работы капилляра проверка графика проводится по 2-3 градуировочным растворам одновременно с анализом проб.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровую чашку, добавляют несколько капель этилового спирта на фильтр и 2 М соляной кислоты при нагревании на песчаной бане. Полученный раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, а фильтр трижды промывают дистиллированной водой по 2-3 мл каждый раз, отжимая его стеклянной палочкой. Промывные жидкости также переносят в эту же колбу с 0,1 М соляной кислотой (раствор пробы).
     
     Количественное определение концентрации индия в подготовленном растворе пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику или методом добавок.
     
     При применении метода градуировочного графика раствор пробы заливают в электролизер, продувают инертным газом и полярографируют аналогично градуировочным растворам.
     
     При использовании метода добавок в электролизер заливают точно отмеренный объем, например, 10 мл анализируемого раствора и после удаления кислорода полярографируют.
     
     Затем в электролизер к анализируемому раствору добавляют стандартный раствор индия в таком количестве, чтобы пик восстановления иона индия увеличился в 1,5-2 раза при записи полярограммы на этом же диапазоне тока прибора.
     
     

Расчет концентрации

     
     При использовании метода добавок концентрации индия "" в растворе анализируемой пробы в мкг/мл рассчитывают по формуле:
     

, где

     
      - высота пика при полярографировании анализируемого раствора пробы, мм;
     
      - суммарная высота пика после добавки стандарта в анализируемый раствор пробы, мм;
     
      - концентрация добавленного стандарта индия, мкг/мл;
     
      - объем добавленного стандартного раствора индия, мл;
     
     10 - объем анализируемого раствора пробы, взятый для полярографирования, мл.
     
     Концентрацию фосфида индия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - концентрация индия в анализируемом растворе пробы, найденная методом добавок или по градуировочному графику, мкг/мл:
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - коэффициент пересчета на фосфид индия: =1,26;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993