МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций калия фосфорнокислого
однозамещенного, аммония фосфорнокислого однозамещенного,
аммония фосфорнокислого двузамещенного, аммония фосфорнокислого
трехзамещенного, магния фосфорнокислого однозамещенного
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5072-89
|
|
|
Калий фосфорнокислый однозамещенный.
Бесцветные кристаллы, плотность 2,33 г/см
, Тпл. 252,6 °С, хорошо растворим в воде (18,45% при 20 °С), нерастворим в этиловом спирте.
|
|
|
Аммоний фосфорнокислый однозамещенный.
Прозрачные кристаллы, плотность 1,803 г/см, хорошо растворим в воде (27,3% при 20 °С), Тпл. 190 °С.
|
|
|
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный.
Бесцветные прозрачные кристаллы, плотность 1,619 г/см, выше 70 °С разлагается, хорошо растворим в этиловом спирте, ацетоне.
|
|
|
Аммоний фосфорнокислый трехзамещенный.
Бесцветные кристаллы, хорошо растворимы в воде (19% при 25 °С), нерастворимы в этиловом спирте и диэтиловом эфире.
|
|
|
Магний фосфорнокислый однозамещенный - бесцветные кристаллы, хорошо растворимы в воде.
Исследуемые вещества могут присутствовать в воздухе в виде аэрозоля дезинтеграции.
ПДК - 10 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на разрушении солей до фосфорной кислоты и фотометрическом определении последней по синему фосфорно-молибденовому комплексу.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр "синяя лента".
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 2,5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
Измерению не мешают алюминий, кадмий, хром, медь, кобальт, оксалат и фторид-ионы; мешают нитрат ионы, титан, цирконий.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоколориметр;
аспирационное устройство;
фильтродержатели, ТУ 95.42.05-77;
колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74;
пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74;
стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82;
пробирки градуированные вместимостью 15 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Калий фосфорнокислый однозамещенный, чда, ГОСТ 4198-65;
стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл фосфора, готовят растворением в дистиллированной воде 469 мг однозамещенного фосфата калия в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца;
стандартный раствор N 2, содержащий 25 мкг/мл фосфора, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив 7 дней;
серная кислота, хч, 10 н раствора, ГОСТ 4204-77;
аммоний молибденовокислый (ГОСТ 3765-64) хч, 2,5% раствор в 10 н серной кислоте. Раствор сохраняется в склянке из темного стекла в течение 4-5 суток;
гидразин сернокислый, чда, 0,15% раствор, ГОСТ 5841-65;
перед проведением анализа смешивают 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина и разбавляют водой до 100 мл.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
Пробы сохраняются в холодильнике в течение 3 дней.
Подготовка к измерению
Шкалу стандартов готовят согласно таблице.
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Станд. р-р N 2, мл |
Вода, мл |
Содержание фосфора, мкг |
|
1 |
0 |
10 |
0 |
|
2 |
0,1 |
9,9 |
2,5 |
|
3 |
0,2 |
9,8 |
5 |
|
4 |
0,4 |
9,6 |
10 |
|
5 |
0,6 |
9,4 |
15 |
|
6 |
0,8 |
9,2 |
20 |
|
7 |
1,0 |
9,0 |
25 |
По 0,5 мл каждого градуировочного раствора переносят в мерные колбы на 25 мл, прибавляют по 10 мл смеси растворов молибдата аммония и сульфата гидразина, затем доводят до метки водой. Помещают на 10 минут в кипящую водяную баню. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 630 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе, мкг.
Окраска растворов устойчива 6 ч.
Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают дважды 5 мл воды при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Раствор переносят в мерную пробирку, стакан ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы общий объем экстракта был 10 мл.
В мерные колбы на 25 мл отбирают аликвоту 0,5 мл, затем прибавляют 10 мл смеси реактивов молибдата аммония и сернокислого гидразина, раствор в колбах перемешивают, доводят до метки водой и помещают на 10 мин в кипящую водяную баню.
Пробы фотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание веществ в исследуемом растворе в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию фосфора в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
,
где 
- содержание фосфора во всем объеме исследуемой пробы (10 мл), найденное по градуировочному графику, мкг; 
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1); 
- коэффициент пересчета фосфора на: NH
H
PO=3,7;
(NH)HPO=4,26; (NH)
РО·3HO=6,55; Мg(НРO) ·4НO=4,68.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992