МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций перфторгексана
и перфтороктана в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5076-89
     
     
     Перфторгексан СF-(СF)-СF М.м. 338,0.
     
     Перфтороктан СF-(СF)-СF М.м. 438,0.
     
     Т кип. перфторгексана 55-57 °С, перфтороктана - 105 °С; плотность соответственно 1,6-1,7 г/см и 1,76 г/см. В воде нерастворимы, хорошо растворяются в хладоне-113.
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     Фторпроизводные предельных углеводородов относятся к малоактивным соединениям в силу их химической инертности, малой растворимости и разрушаемости в биологических средах. Обладают общетоксическим действием.
     
     ПДК - 1000 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 100 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 100 до 5000 мг/м.
     
     Измерению не мешают другие перфторуглеводороды, гексан, октан.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором;
     
     аспирационное устройство;
     
     колонка стальная длиной 2,4 м, диаметром 3 мм;
     
     генератор водорода СГС-2, ТУ 6-09-1;
     
     колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74;
     
     секундомер, ГОСТ 5072-79;
     
     линейка измерительная, ГОСТ 427-75;
     
     лупа измерительная, ГОСТ 8304-75;
     
     микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74;
     
     газовые пипетки вместимостью 1 л, ГОСТ 18954-73;
     
     шприцы медицинские стеклянные вместимостью 1, 5 и 100 мл, ТУ 64-1-378-78.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Перфторгексан, хч;
     
     перфтороктан, хч;
     
     хроматон N-AW или другие подходящие носители (фр. 0,16-0,25 мм);
     
     стекловолокно из стеклоткани, ГОСТ 10146-74;
     
     жидкая фаза - перфторуглеводород М-1, ОСТ-95, 415-76;
     
     хладон-113, хч;
     
     газообразные азот (ГОСТ 9293-74) и воздух (ГОСТ 11882-73) в баллонах с редукторами;
     
     водород, получаемый с помощью генератора СГС-2.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 8-10 раз исследуемым воздухом. Анализ необходимо проводить в день отбора пробы.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Твердый носитель сушат в термостате при 200 °С в течение 1,5-2 ч. После этого готовят насадку хроматографической колонки из расчета 15% М-1 от массы твердого носителя.
     
     Навеску М-1 растворяют в хладоне-113 и приготовленным раствором заливают навеску твердого носителя, помещенную в круглодонную колбу; смесь осторожно перемешивают, выдерживают 15 мин при комнатной температуре, затем растворитель отгоняют при температуре 40-50 °С, периодически перемешивая насадку, или с помощью вакуума.
     
     Приготовленной насадкой заполняют сухую и чистую хроматографическую колонку. После заполнения колонки насадку сверху закрывают тампоном из стекловолокна. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе газа-носителя 3 ч при температуре 65 °С. После продувки колонку соединяют с детектором и устанавливают рабочий режим хроматографа.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки.
     
     Для построения градуировочного графика готовят паровоздушную смесь в газовой пипетке емкостью 1 л, в которую вносят по 10 мг каждого вещества. Соответствующим разведением готовят градуировочные смеси с содержанием вещества 0,1; 0,25; 0,5; 1; 2; 5 мкг/мл в газовых пипетках емкостью 1 л.
     
     Вводят в испаритель хроматографа по 1 мл смесей через самоуплотняющуюся мембрану. Проводят 5 параллельных определений для каждой из концентраций. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков перфторгексана и перфтороктана (мм) от их количества в хроматографируемом объеме (мкг).     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     Температура термостата 60 °С.
     
     Температура испарителя 120 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя (азота) 12 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты 180 мм/ч.
     
     Время удерживания:
     
     перфторгексана 3 мин 50 с;
     
     перфтороктана 11 мин.
     
     

Проведение измерения

     
     В хроматограф вводят пробы воздуха из шприца в количестве 1-5 мл. Ввод проб осуществляют медицинским шприцем типа "Рекорд" через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию перфторгексана в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;  - объем воздуха, отобранный для анализа, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992